[发明专利]薄片状磷酸铁锂正极材料及其水热法制备方法有效
申请号: | 202211093351.2 | 申请日: | 2022-09-08 |
公开(公告)号: | CN115385321B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 郭欢;岳海峰;王曼;李槐华;虎国栋;黄祥坤;管攀磊 | 申请(专利权)人: | 锂源(深圳)科学研究有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;C01B32/05;H01M10/0525;H01M4/58;H01M4/62 |
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地址: | 518122 广东省深圳市坪山区龙*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 薄片 磷酸 正极 材料 及其 法制 方法 | ||
1.一种薄片状磷酸铁锂正极材料的水热法制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将锂源和1#磷源按锂元素和磷元素摩尔比为(1.2~1.8):1混合,在pH值为3.5~5.0的条件下进行反应,形成磷酸二氢锂和磷酸一氢锂混合浆料;
(2)将铁源和2#磷源反应形成铁-磷浆料;
(3)将步骤(2)的铁-磷浆料加入至步骤(1)的所述磷酸二氢锂和所述磷酸一氢锂混合浆料中形成锂-铁-磷浆料,以水作为溶剂,调节锂-铁-磷浆料pH值至5.8~7.5,加入分散剂并在设定的保温温度下保温一定时间,使锂-铁-磷浆料进一步反应合成磷酸铁锂前驱体,所述保温温度为60~210℃,保温时间为2~10h,所述分散剂为乙醇、乙二醇、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或一种以上;
(4)将步骤(3)中的磷酸铁锂前驱体过滤洗涤后和碳源混合均匀,经粒度细化、喷雾处理后得到磷酸铁锂喷雾料,磷酸铁锂喷雾料在保护性气氛下煅烧得到磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的薄片状磷酸铁锂正极材料的水热法制备方法,其特征在于,步骤(1)中的所述锂源为硫酸锂、氯化锂、硝酸锂、草酸锂和碳酸锂中的一种或一种以上;所述1#磷源为磷酸二氢铵、磷酸一氢铵、磷酸铵、磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、磷酸钠中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的薄片状磷酸铁锂正极材料的水热法制备方法,其特征在于,步骤(2)中的所述铁源为硫酸亚铁、硝酸亚铁、硝酸铁、氯化铁、铁红、氢氧化铁、草酸亚铁中的一种或一种以上;所述2#磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸一氢铵、磷酸铵、磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、磷酸钠中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的薄片状磷酸铁锂正极材料的水热法制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述铁源和所述2#磷源中Fe:P摩尔比为(2.2~6):1。
5.根据权利要求4所述的薄片状磷酸铁锂正极材料的水热法制备方法,其特征在于,所述步骤(1)和(2)总共加入的Li:P:Fe的摩尔比为1:(1~1.2):(1~1.1)。
6.根据权利要求1所述的薄片状磷酸铁锂正极材料的水热法制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述碳源为聚乙二醇、蔗糖、葡萄糖中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的薄片状磷酸铁锂正极材料的水热法制备方法,其特征在于,步骤(4)中经细化粒度后,0.1≤D50≤2um,1.3≤D(4,3)/D(3,2)≤2.5。
8.一种薄片状磷酸铁锂正极材料,其特征在于,采用如权利要求1-7任一项所述的方法制得。
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