[发明专利]磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法及其混匀装置

权利要求书

1.一种磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，用于测定主成分铁、磷、锂的含量，是将磷酸铁锂浆料取样后通过混匀装置经过两次混匀得到浆料样品，称取浆料样品进行微波溶样处理，配制标准溶液绘制校准曲线，输入浆料样品质量，定容体积，稀释倍数等信息，从绘制的校准曲线上查出主成分铁、磷、锂的含量。

2.如权利要求1所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，具体包括以下步骤：

1)磷酸铁锂浆料的送检样混匀：对磷酸铁锂浆料取样后，采用混匀装置混匀,在两次混匀后得到磷酸铁锂浆料样品；

2)磷酸铁锂浆料的微波溶样处理：及时称取充分混匀后的磷酸铁锂浆料样品,置于微波消解罐中，随同进行空白试验，加入盐酸溶液，调节好消解仪的温度和时间参数，在微波消解仪上进行微波消解溶样，消解完成冷却后，定容至容量瓶中；

3)铁、磷、锂标准溶液的配制：分别准备浓度为1000.0 μg/mL的铁、磷、锂标准贮存溶液，

4)铁、磷、锂校准曲线混合标准溶液的配制：分别移取不同体积的1000 μg/mL的铁、磷、锂标准溶液于一组容量瓶中，分别加入盐酸溶液，用去离子水稀释定容至刻度；

5)铁、磷、锂校准曲线的绘制：将ICP光谱仪调节至最佳测量状态，依次输入步骤4)中配制的铁、磷、锂校准曲线混合标准溶液中的各个元素系列浓度，在光谱仪上依次测定校准曲线溶液的强度，计算机自动计算绘制出校准曲线，查看校准曲线的线性相关系数，线性相关系数大于等于0.9995时，可继续步骤6)试液的测定，如果线性相关系数小于0.9995时，需要检查原因，排除异常，重新测定校准曲线溶液，检查确认线性相关系数大于等于0.9995后进行试料溶液的测定；

6)试液中铁、磷、锂含量的测定：在测定校准曲线混合标准溶液及绘制后校准曲线后，输入样品质量，定容体积，稀释倍数等信息，及时对步骤2)定容试液进行测定，从步骤5)中绘制的校准曲线上查出铁、磷、锂的含量。

3.如权利要求2所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，其特征在于：所述步骤2)中称取混匀后的磷酸铁锂浆料样品的质量为0.1g~0.4g，盐酸浓度为市售浓盐酸与水体积比1:2~2:1，控制消解溶液体积5mL~15mL，试液的定容体积为100mL、200mL、250mL、500mL。

4.如权利要求2所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，其特征在于：所述步骤4)在铁、磷、锂校准曲线的混合校准溶液中加入各元素的标准溶液量，使得各元素浓度成梯度均匀分布，最高点含量范围包括了样品试液的含量，且使样品试液的含量位于在校准曲线的中间点含量附近，样品测定结果的不确定度最小。

5.如权利要求2所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，其特征在于：所述步骤5)铁、磷、锂校准曲线的绘制：将ICP光谱仪调节至最佳测量状态，在ICP光谱仪的校准曲线菜单组中，依次输入步骤4)中铁、磷、锂校准曲线混合标准溶液中的各个系列浓度，在光谱仪上依次从低含量到高含量测定溶液光谱强度，计算机自动计算绘制校准曲线，并查看相关系数检查校准曲线的线性，校准曲线的线性相关系数大于等于0.9995。

6.如权利要求2所述的磷酸铁锂浆料主成份含量的测定方法，其特征在于：所述步骤6)试液中铁、磷、锂含量的测定：试样信息中稀释倍数为1，在测定校准曲线混合标准溶液及绘制校准曲线后，及时对试液进行测定，从步骤5)中得到的校准曲线上计算查出试样中铁、磷、锂含量。