[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法在审
| 申请号： | 202211168878.7 | 申请日： | 2022-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN115433155A | 公开（公告）日： | 2022-12-06 |
| 发明（设计）人： | 肖正光;岳涛;张晨;冯维春;王艳;纪晓红 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07D317/42 | 分类号： | C07D317/42 |
| 代理公司： | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人： | 卜娟 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 碳酸 乙烯 合成 方法 | ||
1.一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：具体的合成步骤如下：
将固体碱催化剂填入填料柱中，在-10℃下通入液体无水氟化氢，保持
填料柱温度0-20℃，获得富有氟离子的固体碱催化剂填料柱；
所述固体碱催化剂为杜笙Tulsimer A-8X MP，其中以氯计含有18%的游离碱；
所述无水氟化氢含水量50ppm；
所述固体碱催化剂中游离碱与无水氟化氢的摩尔比为1.0-1.1:1.0；
（2）将氯代碳酸乙烯酯溶于碳酸二甲酯中，得到氯代碳酸乙烯酯的碳酸二甲酯溶液，在60-90℃下通入步骤（1）制得的富有氟离子的固体碱催化剂填料柱中，通入完毕后循环1-3h，得到反应液；
其中氯代碳酸乙烯酯的质量浓度为76%，总氯含量为30.26%；
所述氯代碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的质量比为1：3-8；
所述无水氟化氢与氯代碳酸乙烯酯中总氯含量的摩尔比为1.0-1.1:1.0；
（3）反应结束后，将步骤（2）得到的反应液冷却降至25-30℃，减压蒸馏除去碳酸二甲酯，精馏，得到含量99%以上的氟代碳酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述固体碱催化剂中游离碱与无水氟化氢的摩尔比为1.04-1.09:1.0。
3.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述无水氟化氢与氯代碳酸乙烯酯中总氯含量的摩尔比为1.03-1.09: 1.0。
4.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述循环时间为2h。
5.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：步骤（3）中所述精馏绝对压力为3 mbar，收集温度为64-95℃的馏分。
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