[发明专利]一种废渣中铑、钌的回收方法和废渣中铑、钌的检测方法

权利要求书

1.一种废渣中铑、钌的回收方法，包括以下步骤：

S1、将含铑、钌的废渣进行焚烧；

S2、向焚烧后的废渣中加入氢氟酸，加热；

S3、将S2中的样品与Na₂O₂混合，加热焚烧，使其反应，溶解废渣中的铑、钌，待反应物变为红色液体，取出冷却，得到固体；

S4、向S3得到的固体中加入热水浸没，反应，完成后，加入浓盐酸，剧烈反应，完成后，再加热反应产物；

S5、配制二氧化碲盐酸溶液和氯化亚锡盐酸溶液，向S4加热的产物中加入上述两种溶液，液体变黑色，待反应若干小时后液体分层，若上清液为透明无色，则铑、钌沉淀在下层液体中，取出分离；若上清液混浊，则反复加入二氧化碲盐酸溶液和氯化亚锡盐酸溶液重复反应，直至上清液为透明无色。

2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，还包括S5步骤后将含铑、钌沉淀的下层液体抽滤、洗涤的过程。

3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，S2中按原料废渣与氢氟酸以1g：3-20mL的比例混合。

4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，S3中按原料废渣与Na₂O₂的质量比为1：40-100将S2的产物与Na₂O₂混合。

5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，S4中浓盐酸的浓度为30wt％-38wt％，按原料废渣计，以1g废渣:50-200mL浓盐酸将两者混合反应。

6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，S5中所述二氧化碲盐酸溶液中的盐酸浓度为25wt％-35wt％，二氧化碲的浓度为0.50-1.00mol/L；所述氯化亚锡盐酸溶液中的盐酸浓度为18wt％-28wt％，氯化亚锡的浓度为1.00-1.50mol/L。

7.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，S5中按原料废渣计，以1g废渣:10-25mL二氧化碲盐酸溶液:20-60mL氯化亚锡盐酸溶液将其混合。

8.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将含铑、钌的废渣置于耐高温Al₂O₃杯中，于750-850℃在马弗炉中进行焚烧30-45min，取出冷却至室温；

S2、将S1的铑、钌灰渣样品放在通风橱中，按1g废渣:5mL-12mL氢氟酸加入氢氟酸，电炉加热20-40min使其充分反应，取出冷却至室温；

S3、将S2处理后样品取出，按1g废渣:40-100gNa₂O₂将两者混合于耐高温Al₂O₃杯中，于750-850℃马弗炉中加热焚烧30-45min，溶解废渣中的铑、钌，待灰渣变成红色液体，取出冷却至室温，红色液体在冷却过程中逐渐变成固体；

S4、向S3所得固体中缓慢沿壁加入热水浸过样品，此时反应剧烈，盖上表面皿，等待反应完成后，再缓慢沿壁按1g废渣:100-200mL浓盐酸加入36wt％-38wt％的浓盐酸，此时反应剧烈；反应完成后，再加热样品；

S5、配制浓度为0.70-0.85mol/L的二氧化碲盐酸溶液，其中盐酸浓度为30wt％-35wt％，配制1.20-1.40mol/L的氯化亚锡盐酸溶液，其中盐酸浓度为20wt％-25wt％，按以1g废渣:10-20mL二氧化碲盐酸溶液:25-50mL氯化亚锡盐酸溶液向S4加热的产物中加入上述两种溶液，文火加热保持反应温度为60-80℃，液体变黑色，待反应2-3小时后液体分层，若上清液为透明无色，则铑、钌沉淀在下层液体中，取出分离；若上清液混浊，则反复加入二氧化碲盐酸溶液和氯化亚锡盐酸溶液重复反应，直至上清液为透明无色。