[发明专利]一种废渣中铑、钌的回收方法和废渣中铑、钌的检测方法

说明书

本发明涉及一种废渣中铑、钌的回收方法及检测方法，包括：将含铑、钌的废渣进行焚烧；加入氢氟酸，加热；与Na₂O₂混合加热焚烧，待反应物变为红色液体，取出冷却，得固体；依次加入热水、浓盐酸，反应，再加入二氧化碲盐酸溶液和氯化亚锡盐酸溶液，可选择地重复加入，得到铑、钌沉淀；使其回收。采用ICP‑OES测定铑、钌含量。本发明通过过氧化钠提升废渣中的铑、钌的溶解活性，再加入热水、盐酸、二氧化碲和氯化亚锡进行特定贵金属的富集操作，利用物理、化学吸附双重作用，使铑、钌得到回收，以ICP‑OES测定含量，碲的存在不干扰测定结果。本发明的铑、钌回收率可达99％以上，通过与第三方检测方法比较，检测准确度也很高。

技术领域

本发明涉及废渣处理方法，尤其是废渣中铑、钌的回收方法及铑、钌的检测方法，属于环保废渣处理及贵金属检测技术领域。

背景技术

贵金属回收企业回收贵金属废料来源于PCB行业、半导体行业、接插件连接器加工行业等，贵金属除了在废渣、矿石、汽车三元催化剂和废电子产品中存在，贵金属经初步回收也被富集于含贵金属树脂、棉芯、活性炭、废水中等，很多企业通过检测其含量来确定含量并进行回收。

在贵金属回收企业中进行回收处理后产生的废水或废渣中均会残留不同比例的贵金属，其中很多含有铑与钌等贵金属，铑、钌在电镀行业中及首饰、线路板、医疗等方面具有广泛的应用，铑、钌价格昂贵且稀少；因为铑、钌难溶于强酸、王水，采用普通的强酸、王水、氢氟酸、磷酸及硫酸直接溶解铑、钌的效果并不是很理想，对这两种元素的简便检测是贵金属回收行业中的一大难题。另外，废渣来源里面基本上都存在硅，会一定程度干扰贵金属的检测准确性。

发明内容

针对现有技术中铑、钌难溶王水，难以直接使用常见的酸进行溶解并检测到其准确含量，通过我们深入研究及探索发现，含铑、钌灰渣可以用强氧化剂在高温下进行熔炼提高去溶解活性，通过处理后却溶解于热王水；最后经特定试剂将铑、钌分离出体系，再用电感耦合光谱仪测定灰渣中的铑、钌，解决铑、钌的回收问题，并可以快速、准确检测废渣中的贵金属铑、钌，提高工作效率。

为了实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明第一方面的技术目的是提供一种废渣中铑、钌的回收方法，包括以下步骤：

S1、将含铑、钌的废渣进行焚烧；

S2、向焚烧后的废渣中加入氢氟酸，加热；

S3、将S2中的样品与Na₂O₂混合，加热焚烧，使其反应，溶解废渣中的铑、钌，待反应物变为红色液体，取出冷却，得到固体；

S4、向S3得到的固体中加入热水浸没，反应，完成后，加入浓盐酸，剧烈反应，完成后，再加热反应产物；

S5、配制二氧化碲盐酸溶液和氯化亚锡盐酸溶液，向S4加热的产物中加入上述两种溶液，液体变黑色，待反应若干小时后液体分层，若上清液为透明无色，则铑、钌沉淀在下层液体中，取出分离；若上清液混浊，则反复加入二氧化碲盐酸溶液和氯化亚锡盐酸溶液重复反应，直至上清液为透明无色。

进一步的，所述回收方法还包括S5步骤后将含铑、钌沉淀的下层液体抽滤、洗涤的过程。

进一步的，S1中废渣的焚烧温度为700-1000℃，优选为750-850℃，焚烧时间为30-45min。焚烧是使废渣充分干燥并去除其中的有机物等有害物质。

进一步的，S2中按原料废渣与氢氟酸以1g：3-20mL优选为1g：5-12mL的比例混合。所述加热是使样品与氢氟酸充分反应。此步骤是利用氢氟酸溶解废渣中的硅，减少硅的干扰。