[发明专利]一种连续沉淀制备铜复合氧化物催化剂的方法

说明书

一种连续沉淀制备铜复合氧化物催化剂的方法，包括连续沉淀、连续老化、连续过滤和废水处理、滤饼后处理。连续沉淀部分和连续老化部分相连，老化后的物料经过水循环工序实现固液分离，液体水经过循环重复使用，固体直接进入滤饼后处理，最后得到产品。本发明设计合理、结构简单，能够连续、高效和稳定的生产高性能的铜复合氧化物催化剂，最大限度的降低了催化剂生产的放大效应，基本消除了传统釜式生产技术的多批次间的产品差异，为连续化规模化生产铜复合氧化物催化剂提供了一种新的方案。

技术领域

本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及到一种制备铜复合氧化物催化剂的方法。

背景技术

沉淀法制备铜复合氧化铝催化剂的工艺较为成熟，通常采用批次的釜式的生产技术。包括经典的铜锌铝，铜铬和铜锰等催化剂均匀采用传统间歇式的釜式生产工艺制备。

传统釜式技术在反应釜中通过搅拌的方式进行混合和沉淀，搅拌效果受到搅拌转速和搅拌桨种类的限制，不能完成非常充分的混合和剪切，容易造成沉淀不均匀，沉淀大小或晶粒不均匀等问题。随着工业化的生产和放大，难以确保相同的搅拌程度和搅拌效果，所以容易造成小釜和大釜催化剂性能的差异，导致严重的放大问题。同一个釜做不同批次的生产，由于初期形成的沉淀不同，也会出现产品差异的现象，导致批次的差异较大，不能较好的控制和稳定的生产。

申请号为201610101896.1、名称为《一种铜锌铝锆催化剂的制备方法》的中国专利，采用传统的沉淀法工艺，在铜复合催化剂(铜锌铝)中添加了锆，大幅提高了催化剂的耐水性能，从而增强了催化剂的活性和稳定性，后续催化剂的放大生产仍然需要解决很多的问题。申请号为202011069210.8、名称为《一种连续化制备铜锌铝催化剂的方法》的中国专利，采用连续化的管式反应器制备了铜锌铝催化剂。将锌铝的硝酸盐溶液先通入反应器内，再将铜锌的硝酸盐溶液通入，采用分步沉淀的方式实现了连续化生产，消除了制备过程中的局部返混，提高了催化剂的活性，适宜规模化的生产。与传统釜式技术相比，只是将釜式改为了固定床管式反应器，仍然采用传统的搅拌方式，因此必然会存在搅拌转速和搅拌方式的问题，最终形成的测定和催化剂的晶粒仍然有较大的优化空间。中国专利申请号202111430307.1、名称《一种铜锌铝系气相醛加氢催化剂的制备方法及催化剂》，将铜盐和锌盐先进行沉淀，再加入铝盐进行沉淀，获得了铜锌铝催化剂的前驱体，最后经过过滤、干燥和焙烧，得到的铜锌铝催化剂中氧化铝全部结合到锌铝尖晶石结构中，氧化铜晶粒分散性更高，可减少副反应产生，提高气相醛加氢反应的选择性及转化率。因此，目前公开的专利和公知技术都没有彻底解决间歇式釜式工艺中搅拌均匀性的问题，从小试到放大，搅拌转速，搅拌桨类型，搅拌的剪切力和搅拌的线速度等参数难以确保完全相同，形成的沉淀颗粒较大，不能得到较好的分散，所以会造成催化剂活性不高，批次稳定性差的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术在于克服现有技术的缺陷，提供一种设计合理、产品催化活性高、产品性能稳定、生产效率高的连续沉淀制备铜复合氧化物催化剂的方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种连续沉淀制备铜复合氧化物催化剂的方法，该方法所应用的装置为：2～4台串联的胶磨机的出料口与老化塔入口相连，老化塔的出口下方设置有带式真空过滤机，带式真空过滤机的固料出口上连接有烘干焙烧一体炉，烘干焙烧一体炉的出料端依次连接有压片成型机和产品包装机，带式真空过滤机的液料出口与水处理器相连；

该方法包括以下步骤：

S1.连续沉淀

a.开启第一台胶磨机并打开自循环模式，加入胶磨机体积四分之一的水，同时不间断通入配置好的硝酸盐水溶液及碱溶液，硝酸盐与碱在胶磨机中进行反应，生成沉淀，沉淀被磨碎形成悬浊液，悬浊液不停的在胶磨机中循环；所述硝酸盐为硝酸铜和其他金属硝酸盐组合物；