[发明专利]一种复合稀土钨/钼酸盐共晶细化难熔金属的方法

权利要求书

1.一种复合稀土钨/钼酸盐共晶细化难熔金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)制备二元或多元共晶稀土钨/钼酸盐；

步骤(2)将步骤(1)得到的二元或多元共晶稀土钨/钼酸盐与对应钨/钼的盐(即偏钨酸铵/钼酸铵)或对应钨/钼的氧化物(即氧化钨/氧化钼)进行混合，制备前驱体；(a)采用液相混合或固液混合的方式将步骤(1)得到的二元或多元共晶稀土钨/钼酸盐加入对应钨/钼的盐或对应钨/钼的氧化物。其中，液相混合的原料为二元或多元共晶稀土钨/钼酸盐、偏钨酸铵/钼酸铵以及柠檬酸等辅助添加剂进行液相混合制备成凝胶；固液混合的原料为二元或多元共晶稀土钨/钼酸盐、氧化钨/氧化钼，以固液混合的方式制备成浆液；(b)将步骤(a)制备成的凝胶或浆液先置于干燥箱中进行高温烘干，随后将烘干后的粉体放入空气气氛的马弗炉中进行焙烧反应，此反应过程包括分解和新的化合反应；并对焙烧反应后的粉体进行充分研磨得到二元或多元共晶稀土钨/钼酸盐复合氧化钨/钼前驱粉体，前驱粉体包含二元或多元共晶稀土钨/钼酸盐、氧化钨/钼、稀土氧化物；

步骤(3)对步骤(2)得到的二元或多元共晶稀土钨/钼酸盐复合氧化钨/钼前驱粉体进行氢气还原，先升温到400-700℃，对粉体进行初步还原得到中间粉体，随后继续升温到750-1200℃，将粉体还原成二元或多元稀土氧化物混合钨/钼金属粉体。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，采用液相共沉淀法、水热法或固相反应法合成二元或多元共稀土钨酸盐或稀土钼酸盐；其中，液相共沉淀法、水热法的原料为偏钨酸铵/钼酸铵、稀土硝酸盐；固相反应法的原料为氧化钨/钼、稀土氧化物。采用方法可以但不限于上述方法制备得到二元或多元共晶稀土钨/钼酸盐；二元或多元共晶稀土钨/钼酸盐具体是指钨/钼酸M，M为钪、钇、铈、镧等稀土，二元或多元指的是稀土为二种或多种。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，制备二元或多元共晶稀土钨/钼酸盐时，每种稀土的添加量为总量的10％-40％。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，液相混合原料为钨/钼的盐(即偏钨酸铵/钼酸铵)、二元或多元共晶稀土钨/钼酸盐以及柠檬酸；固液混合原料为氧化钨/钼、二元或多元共晶稀土钨/钼酸盐。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，步骤(1)的二元或多元共晶稀土钨/钼酸盐的添加量为总质量的1％-20％。，总质量指的是步骤(1)的二元或多元共晶稀土钨/钼酸盐+对应钨/钼的盐或对应钨/钼的氧化物的总质量。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，烘箱烘干温度为80-100℃，烘干时间为10-15小时；马弗炉焙烧温度为650-1000℃，焙烧保温时间为4-10小时。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，氢气还原采用两段式还原法，第一段还原温度为400-700℃，第二段还原温度为750-1200℃。

8.按照权利要求1-7任一项所述的方法得到的复合稀土钨/钼酸盐共晶细化难熔金属。