[发明专利]一种硫酸乙烯酯制备方法

权利要求书

1.一种硫酸乙烯酯制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，将二氯亚砜投入反应釜中，然后将乙二醇缓慢滴加至反应釜中，得到亚硫酸乙烯酯粗品；

步骤2，将所述步骤1中亚硫酸乙烯酯粗品转入蒸馏釜进行减压蒸馏，脱除游离酸；

步骤3，将所述步骤2中的亚硫酸乙烯酯粗品转入精馏釜进行减压精馏提纯，得到亚硫酸乙烯酯半成品；

步骤4，将所述步骤3的亚硫酸乙烯酯半成品、催化剂、二氯甲烷投入反应釜中，缓慢滴加次氯酸钠溶液进行反应，反应完成后静置1h，将底部的有机相转入中间罐，得到硫酸乙烯酯粗品；

步骤5，将所述步骤4的硫酸乙烯酯粗品进行水洗、脱水、浓缩结晶、洗涤、干燥后，得到硫酸乙烯酯成品。

2.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯制备方法，其特征在于，所述步骤1中二氯亚砜和乙二醇的摩尔比是1.05～1.1：1，反应温度为-5～0℃，滴加时间为11～15h；亚硫酸乙烯酯粗品合格品的控制指标为：乙二醇含量＜1.5％(wt)，酸度＜25000ppm。

3.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯制备方法，其特征在于，所述步骤2中减压蒸馏的温度为60～62℃，真空度为80～85kPa；脱酸后酸度＜3000ppm。

4.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯制备方法，其特征在于，所述步骤3中减压精馏的温度为90～100℃，真空度为80～90kPa；亚硫酸乙烯酯半成品的酸度＜500ppm，纯度≥95％。

5.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯制备方法，其特征在于，所述步骤4中的亚硫酸乙烯酯和次氯酸钠的摩尔比是1.05～1.1：1，反应温度为0℃，滴加时间为3～4h，催化剂为三氯化钌，添加量为2‰～4‰；反应终点控制亚硫酸乙烯酯质量含量为0.5～5.0％；静置阶段操作温度为5～10℃。

6.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯制备方法，其特征在于，所述步骤5中水洗温度为5～10℃，脱水后水含量≤30ppm，脱水剂为硫酸钠、活性炭、分子筛、精密过滤膜中一种或几种的组合。

7.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯制备方法，其特征在于，所述步骤5中的浓缩温度为20～30℃，浓缩时间为6h；结晶温度为2～5℃，结晶时间为3h；洗涤所用溶剂为二氯甲烷，洗涤液中亚硫酸乙烯酯质量含量≤2.5％时结束洗涤；干燥温度为20～30℃，真空度为99kPa，干燥时间为4h。