[发明专利]一种三价镍掺杂氧化钨中空微球及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种三价镍掺杂氧化钨中空微球及其制备方法与应用，包括如下步骤：向钨源和表面活性剂的混合水溶液中加入钙源，搅拌均匀后，进行水热反应，制得钨酸钙中空微球材料；将钨酸钙中空微球材料加入酸溶液中进行反应，得到前驱体材料，将前驱体材料退火处理，得到氧化钨中空微球；向镍盐的乙醇溶液中加入氧化钨中空微球，继续搅拌，直至乙醇溶剂蒸发完全；蒸发结束后，对所得产物进行退火处理，制得三价镍掺杂的氧化钨中空微球。采用水热法和酸刻蚀制备出一种氧化钨中空微球，然后通过油浴蒸干法制备出三价镍掺杂氧化钨气敏材料。用其制备的气敏元件对NO₂气体具有响应值高，响应恢复速度快，选择性优良，检测限度低等优点。

技术领域

本发明属于气体传感材料技术领域，具体涉及一种三价镍掺杂氧化钨中空微球及其制备方法与气敏传感领域的应用。

背景技术

这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。

在当今世界，空气污染是人类面临的最棘手的问题之一。其中二氧化氮(NO₂)作为最常见的污染物之一，主要来源于化石燃料燃烧，冶炼加工，锅炉尾气和农业焚烧等过程中，二氧化氮(NO₂)的浓度对空气质量控制、工业健康和环境安全有着重要的影响。当NO₂浓度超过1ppm会对呼吸器官和人体神经系统造成重大损伤。此外，NO₂是酸雨和光化学雾霾的主要来源之一。

金属半导体(MOSs)，如SnO₂，CuO，ZnO，In₂O₃和WO₃，由于其成本低，易于制造和高稳定性等优点，被广泛应用于污染气体的检测。WO₃作为一种n型半导体材料，具有电子迁移速度快、无毒等优点，是一种优异的气敏材料。但由于WO₃的5d壳层未填满，WO₃传感器对二甲苯，丙酮，乙醇，二氧化硫，三乙胺，NH₃，NO₂等多种气体均有响应，因此WO₃的选择性一般较差。此外，WO₃传感器较慢的响应恢复速度和较低的响应值进一步限制了其在实际领域的应用。

综上，目前的氧化钨基气敏材料仍不能满足当今社会对于环境保护的要求，因此开发一种具有优良气敏性能的氧化钨基气敏传感器是十分必要的。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种三价镍掺杂氧化钨中空微球及其制备方法与应用。本发明采用水热法和酸刻蚀制备出一种氧化钨中空微球，然后通过油浴蒸干法制备出三价镍掺杂氧化钨气敏材料。用其制备的气敏元件对NO₂气体具有响应值高，响应恢复速度快，选择性优良，检测限度低等优点。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

第一方面，本发明提供一种三价镍掺杂氧化钨中空微球的制备方法，包括如下步骤：

向钨源和表面活性剂的混合水溶液中加入钙源，搅拌均匀后，进行水热反应，制得钨酸钙中空微球材料；

将钨酸钙中空微球材料加入酸溶液中进行反应，得到前驱体材料，将前驱体材料退火处理，得到氧化钨中空微球；

向镍盐的乙醇溶液中加入氧化钨中空微球，继续搅拌，直至乙醇溶剂蒸发完全；

蒸发结束后，对所得产物进行退火处理，制得三价镍掺杂的氧化钨中空微球。

第二方面，本发明提供一种三价镍掺杂氧化钨中空微球，由所述制备方法制备而成，中空微球的球壳由无序分布的纳米片组成。中空微球的直径约为3-5μm，球壳厚度为1μm并且球壳是由无序分布的厚度在50nm左右的纳米片所组成的。