[发明专利]一种非加热催化芝麻素制备细辛素的方法

说明书

本发明提供了一种非加热催化芝麻素制备细辛素的方法，涉及有机合成的技术领域，本发明的方法包括以下步骤：芝麻素在固体酸催化剂的作用下进行反应，得到细辛素，催化反应过程中不需要溶剂，催化反应所需的能量由机械研磨提供；其中，固体酸催化剂包括杂多酸和杂多酸的盐中的至少一种。本发明解决了现有技术中催化活性低、芝麻素浓度低导致细辛素产量低，以及使用和加热有机溶剂导致能耗高、成本高、安全风险高等问题，达到了提高催化剂活性、提高细辛素产量、提高生产安全性和降低生产成本的技术效果。

技术领域

本发明涉及有机合成的技术领域，尤其是涉及一种非加热催化芝麻素制备细辛素的方法。

背景技术

细辛素也被称作细辛脂素，其分子式为C₂₀H₁₈O₆，细辛素和芝麻素互为同分异构体，都属于脂溶性木脂素，常见的物理状态为片状或粉末状固体。细辛素是存在于某些药用植物中的一种天然微量化合物，例如细辛属草本植物和芸香科植物。除此之外，细辛素也是芝麻油加工过程中的副产物，在特定的条件下可由芝麻素转化而来。细辛素具有多种药理活性，例如抗癌、抑菌、抗炎以及免疫抑制等，其药理活性甚至强于芝麻素，因此，细辛素在医学和保健领域具有广泛应用前景。

目前，细辛素主要是从细辛等药用植物中提取。然而，细辛素的天然含量较低，而且提取效率低，耗时长，因此无法大量得到细辛素。而通过化学方法催化芝麻素转化为细辛素是一种比较高效的制备路线，其中，芝麻素转化为细辛素的催化剂包括盐酸、硫酸、樟脑磺酸、磷酸、溴酸、三氯化铝、三氯化铁、氯化锡、氯化钛、蒙脱土、分子筛以及硅铝酸等，溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及油脂等。然而，现有的催化芝麻素转化为细辛素的体系存在两个缺点：一是催化剂方面，活性不够，因此需要加入更多的催化剂和需要更长的反应时间；二是溶剂方面，催化反应体系中的原料芝麻素的浓度太低，严重限制了反应体系的产量，且溶剂回收能耗高，加热有机溶剂带来安全风险。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种非加热催化芝麻素制备细辛素的方法，具有催化反应活性高和不需要使用和加热有机溶剂的优势，能够提高细辛素的产量和生产的安全性，降低成本。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

第一方面，一种非加热催化芝麻素制备细辛素的方法，包括以下步骤：

芝麻素在酸催化剂的作用下进行反应，得到细辛素；

所述酸催化剂包括杂多酸和杂多酸的盐中的至少一种。

进一步的，所述杂多酸包括负载型的杂多酸。

进一步的，所述杂多酸的盐包括负载型的杂多酸的盐。

进一步的，所述杂多酸的盐包括杂多酸的铯盐、杂多酸的银盐、杂多酸的铵盐、杂多酸的锂盐、杂多酸的钠盐以及杂多酸的钾盐中的至少一种。

进一步的，所述杂多酸包括磷钨酸、磷钨钒杂多酸、磷钼酸、磷钼钒杂多酸、硅钨酸、硅钨钒杂多酸、硅钼酸、硅钼钒杂多酸、锗钨酸、硼钨酸以及钴钨酸中的至少一种，优选为磷钨酸。

进一步的，所述反应不需要溶剂且无需加热，催化反应能量由机械研磨提供。

进一步的，所述反应的时间为10min-2h。

进一步的，所述酸催化剂和芝麻素的摩尔比为5：1-1：5。

与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：

本发明提供的催化芝麻素制备细辛素的方法，利用杂多酸和/或杂多酸的盐作为酸催化剂，具有催化反应活性高的优势，因此能够提高细辛素的产量。本发明提供的所述反应不需要溶剂且无需加热，只需机械研磨的方法，能够有效提高生产的安全性，降低成本和能耗。

具体实施方式