[发明专利]一种钽硅合金溅射靶材的制备方法在审
| 申请号： | 202211324124.6 | 申请日： | 2022-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN115537740A | 公开（公告）日： | 2022-12-30 |
| 发明（设计）人： | 姚力军;潘杰;周友平;黄洁文;吴东青 | 申请（专利权）人： | 宁波江丰电子材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C23C14/34 | 分类号： | C23C14/34;B22F3/14;C22C27/02;B22F1/14;B22F3/02;B22F3/24 |
| 代理公司： | 北京远智汇知识产权代理有限公司 11659 | 代理人： | 韩承志 |
| 地址： | 315400 浙江省宁波市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合金 溅射 制备 方法 | ||
1.一种钽硅合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钽粉和硅粉按照质量比例混合均匀，得到钽硅粉末；
(2)将步骤(1)所述钽硅粉末放入模具，经压实处理保证平面度＜0.5mm并封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具进行一次热压烧结，得到钽硅合金坯料粗品；
(4)将步骤(3)所得钽硅合金坯料粗品进行磨加工，保证平面度＜0.05mm，得到钽硅合金坯料；
(5)将步骤(4)所得钽硅合金坯料再次放入模具并封口，经二次热压烧结得到钽硅合金溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述质量比例中硅的质量百分比为11～15％，其余为钽以及不可避免的杂质；
优选地，步骤(1)所述钽粉的粒径＜10μm；
优选地，步骤(1)所述硅粉的粒径＜10μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合在惰性气体保护下进行；
优选地，所述惰性气体包括氦气、氮气或氩气中的任意一种或至少两种的组合，优选为氩气；
优选地，所述惰性气体的压力为0.02～0.06MPa；
优选地，步骤(1)所述混合的时间≥48h；
优选地，步骤(1)所述混合在三维混粉机中进行。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述模具为石墨模具；
优选地，步骤(2)所述压实处理包括：先将模具内的所述钽硅粉末进行平整处理，保证平面度＜5mm，再采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜0.5mm。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述一次热压烧结的目标温度为1150～1200℃；
优选地，步骤(3)所述一次热压烧结的保温时间为60～120min；
优选地，步骤(3)所述一次热压烧结的升温速率为2～8℃/min；
优选地，在步骤(3)所述一次热压烧结中，控制所述封口后的模具的内部压力为30～45MPa；
优选地，步骤(3)所述一次热压烧结在热压烧结炉中进行。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)所述一次热压烧结之后，经一次降温得到所述钽硅合金坯料粗品；
优选地，所述一次降温的降温速率为5～10℃/min；
优选地，所述一次降温的目标温度为100～300℃。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述磨加工采用平面磨床进行，控制下刀量为0.01～0.02mm。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述二次热压烧结的目标温度为1200～1300℃；
优选地，步骤(5)所述二次热压烧结的保温时间为60～120min；
优选地，步骤(5)所述二次热压烧结的升温速率为2～5℃/min；
优选地，在步骤(5)所述二次热压烧结中，控制所述封口后的模具的内部压力为30～45MPa；
优选地，步骤(5)所述模具为石墨模具；
优选地，步骤(5)所述二次热压烧结在热压烧结炉中进行。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(5)所述二次热压烧结之后，还包括二次降温；
优选地，所述二次降温的降温速率为5～10℃/min；
优选地，所述二次降温的目标温度为100～300℃。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将粒径＜10μm的钽粉和粒径＜10μm硅粉按照质量比例加入三维混粉机中经≥48h混合均匀，所述混合在压力为0.02～0.06MPa的惰性气体保护下进行，得到钽硅粉末；
其中，所述质量比例中硅的质量百分比为11～15％，其余为钽以及不可避免的杂质；
(2)将步骤(1)所述钽硅粉末放入石墨模具，先将模具内的所述钽硅粉末进行平整处理，保证平面度＜5mm，再采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜0.5mm并封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中进行一次热压烧结，以2～8℃/min的升温速率升温至1150～1200℃并保温60～120min，且在所述一次热压烧结中，控制所述封口后的模具的内部压力为30～45MPa，以5～10℃/min的降温速率经一次降温至目标温度100～300℃，得到钽硅合金坯料粗品；
(4)将步骤(3)所得钽硅合金坯料粗品采用平面磨床进行磨加工，控制下刀量为0.01～0.02mm，保证平面度＜0.05mm，得到钽硅合金坯料；
(5)将步骤(4)所得钽硅合金坯料再次放入石墨模具并封口，将封口后的模具放入热压烧结炉中进行二次热压烧结，以2～5℃/min的升温速率升温至1200～1300℃并保温60～120min，且在所述二次热压烧结中，控制所述封口后的模具的内部压力为30～45MPa，以5～10℃/min的降温速率经二次降温至目标温度100～300℃，得到钽硅合金溅射靶材。
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