[发明专利]一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法

权利要求书

1.一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法，包括以下步骤：

⑴将硅藻土于100~120℃烘干2~8h后制得干燥的硅藻土；

⑵将胺基有机物与水混合，制得质量浓度为10~20%的胺基有机物溶液；

⑶制备胺基改性的硅藻土吸附剂：

将所述质量浓度为10~20%的胺基有机物溶液采用稀酸调节pH3后加热到60~80℃，然后加入所述干燥的硅藻土，于60~80℃搅拌4~12h后降至常温，经过滤干燥，即得吸附剂；所述胺基有机物与所述干燥的硅藻土的质量比为1：5~1：25；

⑷将浓度3%的含钌废液采用酸溶液调节pH值至1~2后，加入所述胺基改性的硅藻土，在搅拌且加热条件下反应后过滤烘干，即得选择性吸附有钌的硅藻土；所述含钌废液与所述胺基改性的硅藻土的质量比2~10：1；

⑸将所述选择性吸附有钌的硅藻土加入到反应釜中，并加入强酸溶液，然后加热至40~60℃，通过恒压漏斗逐渐滴加氧化剂，反应2~8h，得到反应液和四氧化钌气体；所述强酸溶液的用量按每千克所述选择性吸附有钌的硅藻土添加1.1~2L；

⑹将所述四氧化钌气体通入过量的吸收液中，直至体系无黄绿色四氧化钌气体放出后停止加热，自然冷却至室温，即得盐酸吸收液；

⑺所述盐酸吸收液经旋蒸浓缩、结晶、红外灯烤干，即得晶型为β型的试剂纯RuCl₃。

2.如权利要求1所述的一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法，其特征在于：所述步骤⑴、所述步骤⑶与所述步骤⑷中的烘干条件均是指温度为100~120℃，时间为2~8h。

3.如权利要求1所述的一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法，其特征在于：所述步骤⑴硅藻土的比表面积为50~70m²/g。

4.如权利要求1所述的一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法，其特征在于：所述步骤⑵中胺基有机物是指1,3-丙二胺、1,2-丙二胺、异佛尔酮二胺、乙二胺、丁二胺、戊二胺、尿素或硫脲中的一种。

5.如权利要求1所述的一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法，其特征在于：所述步骤⑶中稀酸是指0.1~6mol/l的盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液中的一种。

6.如权利要求1所述的一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法，其特征在于：所述步骤⑷中酸溶液为0.5~2 mol/l的硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液中的一种或多种混合酸。

7.如权利要求1所述的一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法，其特征在于：所述步骤⑷中反应条件是指温度为60~80℃，反应时间为2~12h。

8.如权利要求1所述的一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法，其特征在于：所述步骤⑸中强酸溶液为4~6mol/l的硝酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液中的一种。

9.如权利要求1所述的一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法，其特征在于：所述步骤⑸中氧化剂为10~20%的溴酸钠溶液、次氯酸钠溶液、氯酸钠溶液、液溴、高锰酸钾溶液中的一种。

10.如权利要求1所述的一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法，其特征在于：所述步骤⑹中吸收液是指将浓度为4~8mol/l的盐酸溶液与无水乙醇混合均匀，得到的含3~12%乙醇溶液的12~25%盐酸溶液。