[发明专利]氧化钨的成分分析方法及通过氧化钨制备钨的控制方法

说明书

本发明公开了一种氧化钨的成分分析方法及通过氧化钨制备钨的控制方法，其中氧化钨的成分分析方法，其特征在于，包括：获取氧化钨的衍射图谱；对所述衍射图谱进行全谱拟合得到对所述氧化钨成分分析的分析结果。由此可以解决目前由于氧化钨结构比较复杂，衍射线条多而又经常发生重叠，相分析存在困难的问题。

技术领域

本发明涉及物质的成分分析技术领域，具体涉及一种氧化钨的成分分析方法及通过氧化钨制备钨的控制方法。

背景技术

工业氧化钨主要是由仲钨酸铵APT分解产生的，APT热解产物种类繁多，在工业生产过程中，有可能出现的产物有：(1)钨青铜相(六方钨铵、四方钨铵、四方氢钨、斜方氢钨)；(2)黄钨相WO₃(单斜、三斜、斜方、四方、六方、立方)；(3)蓝钨相WO_2.90(狭义上为单斜W₂₀O₅₈、四方WO_2.90)；(4)紫钨相WO_2.72(单斜)；(5)其他不同钨氧比的化合物(如WO₂，WO₁₉O₅₅等)。由于氧化物结构比较复杂，往往相互交叠生成，难以获取纯相，同时衍射线条多而又经常发生重叠，给相分析带来了很大的困难。实际生产中只能通过简单的方法大致判断其“成分”，无法为后续进一步的钨粉生产的工艺控制提供更精确的理论指导。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例提供了一种氧化钨的成分分析方法及通过氧化钨制备钨的控制方法，以解决目前由于工业氧化钨原料结构比较复杂，衍射线条多而又经常发生重叠，相分析存在困难，从而导致后续钨粉生产难以进行精确工艺控制的问题。

本发明实施例提供了一种氧化钨的成分分析方法，包括以下步骤：获取氧化钨的衍射图谱；对所述衍射图谱进行全谱拟合得到对所述氧化钨成分分析的分析结果。

本发明实施例提供的氧化钨成分分析方法，通过采用全谱拟合解决了目前由于氧化钨结构比较复杂，衍射线条多而又经常发生重叠，相分析存在困难的问题。

具体的，所述对所述衍射图谱进行全谱拟合得到对所述氧化钨成分分析的分析结果包括：获取预设的晶体结构模型；分别获取所述晶体结构模型中每个相的拟合参数；根据所述拟合参数对所述衍射图谱进行全谱拟合得到对所述氧化钨成分分析的分析结果。

具体的，所述晶体结构模型包括以下中的一项或多项：氧化钨相、赝晶相、中间产物相，其中赝晶相为利用仲钨酸铵制备氧化钨过程中产生的初生氧化物，中间产物相为所述氧化钨中黄钨相向蓝钨相转变过程中产生的中间相。

具体的，所述氧化钨相包括以下中的一项或多项：钨青铜相、黄钨相、蓝钨相、紫钨相。

具体的，所述钨青铜相包括以下中的一种或几种：六方钨铵、四方钨铵、四方氢钨、斜方氢钨；和/或，所述黄钨相的晶体结构包括以下中的一种或几种：单斜、三斜、斜方、四方、六方、立方；和/或，所述蓝钨相的晶体结构包括以下中的一种或几种：单斜、四方；和/或，所述紫钨相的晶体结构包括：单斜。

具体的，所述拟合参数包括以下中的一项或多项：晶粒尺寸、微观应变、晶格常数。

具体的，针对所述晶体结构模型的任一相，该相的晶粒尺寸的拟合参数的限制范围根据该相的衍射图谱的半峰宽确定；和/或，针对所述晶体结构模型的任一相，该相的微观应变的拟合参数的限制范围大于0.0001％，小于0.99％；和/或，针对所述晶体结构模型的任一相，在该相于衍射图谱中存在明显的独立峰时，放开对该相的晶格常数的精修；在该相于衍射图谱中不存在明显的独立峰时，限制对该相的晶格常数的精修。

本发明实施例还提供了一种通过氧化钨制备钨的控制方法，包括以下步骤：获取利用上述的氧化钨成分分析方法得到氧化钨的分析结果；根据所述氧化钨的分析结果调整通过氧化钨制备钨的工艺参数。