[发明专利]一种低温固化、高流平粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法有效
申请号: | 202211414819.3 | 申请日: | 2022-11-11 |
公开(公告)号: | CN115612077B | 公开(公告)日: | 2023-09-05 |
发明(设计)人: | 江建明;洪晖;雷桂荣;朱瑞;周正萌;刘泽兴 | 申请(专利权)人: | 黄山正杰新材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/668 | 分类号: | C08G63/668;C08G63/78;C09D167/00;C09D5/03 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 陈安玥 |
地址: | 245200 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 固化 高流平 粉末涂料 聚酯树脂 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种低温固化、高流平粉末涂料用聚酯树脂,该聚酯树脂使用特殊的原料组合,制备的聚酯产品软化点较低,活性较高;主要使用季戊四醇、异辛酸、异硬脂酸、1,3‑丙二酸、十八烷二酸、1,3‑丙二醇、二甘醇、戊二酸酐等作为原料来进行聚合得到。最终得到的聚酯树脂具有官能度高,同时分子量小、软化点低的特点,软化点只有85‑95℃,在低温下具有出色的熔融流动性来实现流平,最终得到可低温固化(140℃/20min)且流平等级超高的80/20粉末涂料用聚酯树脂。
技术领域
本发明涉及粉末涂料领域,尤其涉及一种低温固化、高流平粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
混合型聚酯树脂制备的粉末涂料均有优良的性能而在户内涂装中应用较广,最常用是50/50、60/40及70/30体系,随着E-12环氧树脂价格的继续高涨,行业内很多聚酯企业都期望开发出聚酯用量更大的80/20体系,由于80/20粉末涂料体系中聚酯用量更大,降低了粉末涂料的成本,但是由于聚酯的软化点一般都在115-125℃左右,较E-12环氧树脂(软化点一般85-90℃)高许多,由于聚酯用量过大导致涂膜的流平变差,且往往需要更高的固化温度(180℃以上)才能实现充分固化,能耗较高,低温固化难以实现,这些问题都限制着80/20粉末涂料的发展。
针对上述问题,本发明从高官能度、小分子量的聚酯树脂设计入手,主要使用季戊四醇、异辛酸、异硬脂酸、1,3-丙二酸、十八烷二酸、1,3-丙二醇、二甘醇、戊二酸酐等作为原料来进行聚合得到。最终得到的聚酯树脂具有官能度高,但是分子量小、软化点低的特点,软化点只有85-95℃,在低温下具有出色的熔融流动性来实现流平,最终得到可低温固化且流平等级超高的80/20粉末涂料用聚酯树脂,降低了能耗,且其它性能均达到户内80/20聚酯树脂的使用要求。
发明内容
本发明涉及一种低温固化、高流平粉末涂料用聚酯树脂,所述原料包括季戊四醇、异辛酸、异硬脂酸、对苯二甲酸、十八烷二酸、1,3-丙二醇、二甘醇、戊二酸酐,并通过共聚反应制得。
如上所述一种低温固化、高流平粉末涂料用聚酯树脂,所述原料组成以摩尔份数计包括:
原料中还包括催化剂和抗氧剂。
优选的,催化剂为钛酸四丁酯,摩尔量为原料总摩尔量的0.05-0.1%;抗氧剂为抗氧剂1010,摩尔量为原料总摩尔量的0.03-0.05%。
如上所述一种低温固化、高流平粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,其包括以下步骤:
A、将配方量的十八烷二酸、异辛酸、异硬脂酸、催化剂加入反应釜中,升温至150-155℃充分加热熔融为均相;
B、向上述混合物料中加入配方量的季戊四醇,在氮气保护下逐步升温反应至185-190℃,进行保温酯化聚合反应,同时脱除小分子水,酯化聚合至反应聚合物料变成透明状,且无明显馏出物被蒸出;
C、取样检测反应聚合物的酸值,待酸值2-5mgKOH/g时停止反应;再加入配方量的的1,3-丙二醇、二甘醇及对苯二甲酸,逐渐升温,进行保温反应;
D、待聚合物的酸值达到20-25mgKOH/g时,加入配方量的的抗氧化剂,启动真空系统,在205-210℃进行真空缩聚反应以促成大分子聚酯树脂的形成;
E、待聚合物酸值降低至7-12mgKOH/g以下时停止拉真空,加入配方量的羧基封端剂戊二酸酐,并升温至220-225℃对聚酯树脂进行封端反应;
F、待反应物的酸值为17-21mgKOH/g时停止反应,趁热高温出料,并冷却聚酯树脂,然后破碎造粒,即可得到聚酯树脂。
优选的,步骤C中,以5-7℃/h的升温速度逐渐升温至205-210℃。
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