[发明专利]石墨烯/Zr-BDC MOF/钙钛矿量子点高导热复合材料及其制备方法在审
申请号: | 202211423389.1 | 申请日: | 2022-11-14 |
公开(公告)号: | CN115849436A | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 栾奕;王盛 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C01G21/00 | 分类号: | C01G21/00;C01B32/198;C01B32/184;C08G83/00;C09K5/14 |
代理公司: | 浙江嘉腾专利代理有限公司 33515 | 代理人: | 黄江 |
地址: | 100089*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 zr bdc mof 钙钛矿 量子 导热 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.石墨烯/Zr-BDC MOF/钙钛矿量子点高导热复合材料的制备方法,其特征在于,包括有以下步骤:
步骤一、钙钛矿量子点的制备,所述钙钛矿量子点为CsPbCl3量子点、CsPbI3量子点或CsPbBr3量子点,所述CsPbCl3量子点、CsPbI3量子点或CsPbBr3量子点分散于甲苯中得到钙钛矿量子点储存备用;
步骤二、Zr-BDC MOF的制备,取一定量的八水合氧氯化锆和富马酸,一定温度下溶于一定量的二甲基甲酰胺和甲酸中,磁力搅拌至完全溶解,再转移至反应釜中,一定温度下恒温反应一段时间,冷却至室温,得结晶物经过二甲基甲酰胺洗多次,再用乙醇洗多次,一定温度下真空干燥,得Zr-BDC MOF;
步骤三、氧化石墨烯的制备,将一定量的天然石墨和硝酸钠放入大烧杯中,缓慢加入一定量的浓硫酸,得到黑色溶液,在冰浴中持续搅拌一段时间,随后缓慢加入一定量的高锰酸钾,得到墨绿色溶液,继续冰浴搅拌一段时间,然后缓慢加入一定量的蒸馏水,得到棕褐色溶液,随后用一定量的温水稀释棕褐色溶液,并用一定量的双氧水去除残余高锰酸钾,得到亮黄色溶液,最后过滤溶液,并分别用稀盐酸和蒸馏水冲洗所得物直至溶液呈中性,干燥、研磨制得氧化石墨,用盐酸和蒸馏水将产物离心洗涤至近中性,然后将产物透析至中性,超声分散后置于干燥低温环境备用;
步骤四、石墨烯/Zr-BDC MOF的复合,取一定量的八水合氧氯化锆溶于一定量的氧化石墨烯悬浮液中,取一定量的六溴环十二烷,溶于一定量的二甲基甲酰胺和甲酸中,磁力搅拌至完全溶解,将两种溶液混合搅匀后倒入反应釜中一定温度下恒温反应一段时间,反应完成后将反应釜冷却至室温,所得产物经过二甲基甲酰胺洗多次,再用乙醇洗多次,然后真空干燥,所得材料为石墨烯/Zr-BDC MOF复合材料;
步骤五、石墨烯/Zr-BDC MOF/钙钛矿量子点的复合,在样品瓶中,将钙钛矿量子点分散在甲苯中,再将钙钛矿量子点的甲苯分散液均匀涂覆在石墨烯/Zr-BDC MOF复合材料表面,待其自然干燥,所得产物即为石墨烯/Zr-BDC MOF/钙钛矿量子点的复合材料。
2.如权利要求1所述的石墨烯/Zr-BDC MOF/钙钛矿量子点高导热复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的钙钛矿量子点为CsPbBr3量子点,其制备过程为:在烧瓶中加入一定量的溴化铅,随后加入一定量的十八烷,置于一定温度的油浴中搅拌一段时间,充分去除反应原料中的痕量水后,利用注射器将一定量的氧化胺和一定量的油胺在氮气氛围保护下注入烧瓶中,搅拌待反应物完全溶解后,继续升温至一定温度,将上述溶液离心后取沉淀产物,沉淀产物用适量甲苯分散后,重复继续离心多次,最后所得沉淀产物重新分散于甲苯中得到钙钛矿量子点储存备用。
3.如权利要求2所述的石墨烯/Zr-BDC MOF/钙钛矿量子点高导热复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中溴化铅、十八烷、氧化胺、油胺的重量比为0.18:7.89:0.89:0.81;所述步骤二中所述八水合氧氯化锆:富马酸的重量比为1:0.52;所述步骤三中天然石墨:硝酸钠:浓硫酸:高锰酸钾的重量比为1:1:84.64:6,所述浓硫酸的浓度为98%;所述步骤四的石墨烯悬浮液中氧化石墨烯与水的重量比为2:1,步骤四中的八水合氧氯化锆:石墨烯:六溴环十二烷的重量比为0.644:0.08:0.332;所述步骤五中的钙钛矿量子点的甲苯分散液中的钙钛矿量子点与甲苯的体积比为1:2,钙钛矿量子点的甲苯分散液与石墨烯/Zr-BDC MOF复合材料的重量比为0.579:1.34-5.63。
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