[发明专利]石墨烯/Zr-BDC MOF/钙钛矿量子点高导热复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了石墨烯/Zr‑BDCMOF/钙钛矿量子点高导热复合材料的制备方法，包括有以下步骤：步骤一、钙钛矿量子点的制备；步骤二、Zr‑BDCMOF的制备；步骤三、氧化石墨烯的制备；步骤四、石墨烯/Zr‑BDCMOF的复合；步骤五、石墨烯/Zr‑BDCMOF/钙钛矿量子点的复合。本发明制备得到的石墨烯/Zr‑BDCMOF/钙钛矿量子点高导热复合材料，导热性高、导电性好，紫外线光的条件下，能够在强紫外光的环境中服役时间更长，适合用作强紫外光照条件下的导热或制冷元件，适用于电子元器件以及航空航天等领域。

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及石墨烯/Zr-BDC MOF/钙钛矿量子点高导热复合材料及其制备方法。

背景技术

石墨烯是已知目前为止导热系数最高的碳材料，当它作为载体时，导热系数可达600W/mK，可应用于大功率、高集成电子设备的散热材料。此外由于石墨烯还具有由于高导电性、高强度、超轻薄等特性，使其作为导热材料有着广阔的应用前景。

铅卤盐钙钛矿材料具有非常优异的光电性质，如高量子产率、可协调的光学带隙、可容易且快速地产生电荷载流子，铅卤盐钙钛矿材料大多以量子点为主，具有较强的紫外线光吸收能力，需要在液体环境中进行制备以及分散在溶剂中进行保存，但是其较强的离子特性使得溶剂的选择非常受限。

金属有机框架材料是一种多功能的材料，它具有高孔隙率、低密度、大比表面积、孔道规则、孔径可调以及拓扑结构多样性，作为主体，其孔洞结构可以负载钙钛矿量子点，使其具有更加均匀的分布状态且不影响石墨烯的导热性能。

发明内容

本申请欲针对石墨烯、铅卤盐钙钛矿材料、金属有机框架材料的上述特点，试图将石墨烯膜表面负载Zr-BDC MOF，在MOF材料的孔隙中再负载钙钛矿量子点，从而得到一种新型的高导热复合材料。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：石墨烯/Zr-BDC MOF/钙钛矿量子点高导热复合材料的制备方法，包括有以下步骤：

步骤一、钙钛矿量子点的制备，所述钙钛矿量子点为CsPbCl₃量子点、CsPbI₃量子点或CsPbBr₃量子点，所述CsPbCl₃量子点、CsPbI₃量子点或CsPbBr₃量子点分散于甲苯中得到钙钛矿量子点储存备用；

步骤二、Zr-BDC MOF的制备，取一定量的八水合氧氯化锆和富马酸，一定温度下溶于一定量的二甲基甲酰胺和甲酸中，甲酸作为调节剂，磁力搅拌至完全溶解，再转移至反应釜中，一定温度下恒温反应一段时间，冷却至室温，得结晶物经过二甲基甲酰胺洗多次，除去未反应的盐和有机配体，再用乙醇洗多次，除去客体分子二甲基甲酰胺，一定温度下真空干燥，得Zr-BDC MOF；

步骤三、氧化石墨烯的制备，将一定量的天然石墨和硝酸钠放入大烧杯中，缓慢加入一定量的浓硫酸，得到黑色溶液，在冰浴中持续搅拌一段时间，随后缓慢加入一定量的高锰酸钾，得到墨绿色溶液，继续冰浴搅拌一段时间，然后缓慢加入一定量的蒸馏水，得到棕褐色溶液，随后用一定量的温水稀释棕褐色溶液，并用一定量的双氧水去除残余高锰酸钾，得到亮黄色溶液，最后过滤溶液，并分别用稀盐酸和蒸馏水冲洗所得物直至溶液呈中性，干燥、研磨制得氧化石墨，用盐酸和蒸馏水将产物离心洗涤至近中性，然后将产物透析至中性,超声分散后置于干燥低温环境备用；

步骤四、石墨烯/Zr-BDC MOF的复合，取一定量的八水合氧氯化锆溶于一定量的氧化石墨烯悬浮液中，取一定量的六溴环十二烷，溶于一定量的二甲基甲酰胺和甲酸中，磁力搅拌至完全溶解，将两种溶液混合搅匀后倒入反应釜中一定温度下恒温反应一段时间，反应完成后将反应釜冷却至室温，所得产物经过二甲基甲酰胺洗多次，除去未反应的盐和有机配体，再用乙醇洗多次，除去客体分子DMF，然后真空干燥，所得材料为石墨烯/Zr-BDCMOF复合材料；