[发明专利]一种硫铁矿烧渣与废旧磷酸铁锂电芯协同制备电池级磷酸铁的方法

权利要求书

1.一种硫铁矿烧渣与废旧磷酸铁锂电芯协同制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)废旧磷酸铁锂电芯经过破碎、焙烧后用振动筛进行筛分，将筛下物与硫铁矿烧渣按2:1的比例在螺带式混合机内混合均匀；

(2)将混合料在管式气氛炉中高温焙烧，焙烧完成后用硫酸对混合料进行浸出，过滤后得到含磷、铁、锂及部分杂质的浸出液；

(3)往浸出液中加入铁粉，使三价铁全部还原成二价后加入氢氧化钠，控制溶液的pH进行除杂，过滤后得到含磷、铁、锂为主的净化液；

(4)往净化液中加入工业湿法净化磷酸调节铁磷比，用硫酸进一步调节溶液pH值；

(5)加入双氧水进行氧化反应，反应完成后过滤，滤液主要成分为硫酸锂，进入下一步提锂工序；滤饼用纯水进行二级洗涤，经干燥、焙烧、粉碎等工序后，得到电池级无水磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣与废旧磷酸铁锂电芯协同制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于步骤(1)中破碎过程在N₂保护的密闭箱内中完成；焙烧温度300～350℃，焙烧时间1.5～2h；焙烧后经冷却再进行高频振动筛分选，筛下物为磷酸铁锂黑粉；所述硫铁矿烧渣铁含量45%～55%，粒径为150μm以下≧70%且全部通过1mm标准筛。

3.根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣与废旧磷酸铁锂电芯协同制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于步骤(2)中焙烧温度为600～1000℃，时间0.5～3h；酸浸时硫酸与混合料中铁的摩尔比为1.3～1.7:1，所用硫酸浓度15%～40%，酸浸温度70～95℃，酸浸时间0.5～3h。

4.根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣与废旧磷酸铁锂电芯协同制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于步骤(3)中铁粉加入量控制方式为加至溶液开始出现气泡为止，氢氧化钠配置成30%浓度加入，终点pH值控制在3.5～5.5。

5.根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣与废旧磷酸铁锂电池协同利用的方法，其特征在于步骤(4)中加入磷酸浓度85%的工业湿法净化磷酸，调节溶液铁磷比为0.94～0.95:1，然后用工业级浓硫酸调节溶液pH值为1.5～2.1。

6.根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣与废旧磷酸铁锂电芯协同制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于步骤(5)中所用双氧水浓度为1%～10%，双氧水与铁摩尔比0.6～0.65:1；氧化反应控制条件为双氧水室温下加入，加入时间15～20min，加完后升温至80～95℃，待料浆颜色由黄转白后再反应0.5～1h；滤液硫酸锂经除杂净化后再加入碳酸钠/磷酸二氢钠后可以得到碳酸锂/磷酸二氢锂产品。

7.根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣与废旧磷酸铁锂电芯协同制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于步骤(5)中二级洗涤时洗涤水用量与过滤前料浆量体积比为1～1.2:1，干燥温度为200～250℃，干燥时间1～2h，焙烧温度600～700℃，焙烧时间1.5～2h。