[发明专利]一种Fe-MOF衍生的α-Fe2在审

专利信息
申请号: 202211456110.X 申请日: 2022-11-21
公开(公告)号: CN115739000A 公开(公告)日: 2023-03-07
发明(设计)人: 李建中;柳飞;李培东;胡剑南;石俊杰;高萱雯 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: B01J20/06 分类号: B01J20/06;G01N33/00;G01N23/2055;G01N23/2251;B01J20/30;C01G49/06;C08G83/00
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 李娜;李馨
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 fe mof 衍生 base sub
【权利要求书】:

1.一种Fe-MOF衍生的α-Fe2O3丙酮气体传感材料的制备方法,其特征在于:室温下,将NH3·H2O与H3BTC于去离子水中混合均匀,记为溶液A;将浓度为0.123mol/L的FeCl2溶液在室温条件下缓慢滴加入A溶液中,并持续搅拌一段时间,得到橙红色的悬浊液,离心,烘干,水和无水乙醇依次清洗,最后用10~20mmol/L NH4F溶液在70℃下化学处理3h,干燥,得到纯化后的MIL-100(Fe)材料;将纯化后的MIL-100(Fe)材料置于马弗炉中,在350~500℃下,以3℃/min~7℃/min,焙烧1~4h,得到α-Fe2O3气敏材料,其中,

所述H3BTC与NH3·H2O的比例为10mmol:20~60mmol;所述去离子水与NH3·H2O的比例为30ml:20~60mmol;NH3·H2O与NH4F溶液的比例为20~60mmol:350ml。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述搅拌时间为6~18h。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:将得到的橙红色物质首先用H2O在80℃下洗涤3h,随后再用无水乙醇在60℃下洗涤3h,洗涤至母液中不再出现有色杂质。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的NH4F浓度为18mmol/L。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的搅拌反应时间为12h。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的马弗炉以5℃/min的升温速率加热到所需温度;所述的马弗炉最佳焙烧温度为400℃,时间2h。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述H3BTC与NH3·H2O的比例为10mmol:40mmol;所述去离子水与NH3·H2O的比例为30ml:40mmol。

8.一种Fe-MOF衍生的α-Fe2O3丙酮气体传感器的制备方法,其特征在于:将权利要求1制备所得α-Fe2O3粉末与去离子水以0.01g:0.5~1ml的比例研磨成浆料,用涂料刷,涂覆于Al2O3陶瓷管上,50℃干燥,随后在150~250℃的老化温度下通入500ppm丙酮进行老化,稳定传感器性质,并且去除一些吸附在传感器表面的杂质。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述最佳老化温度为250℃。

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