[发明专利]一种三氯氢硅附除杂的方法及系统

说明书

本发明公开一种三氯氢硅吸附除杂的方法，包括：将含有杂质的三氯氢硅液体通入到液固流化床中，并加入吸附剂，对所述三氯氢硅液体进行吸附除杂；将吸附杂质后的吸附剂排出到再生反应器进行再生处理；将再生后的吸附剂返回到所述液固流化床再次进行吸附除杂。本实发明还公开一种三氯氢硅吸附除杂的系统。本发明可对三氯氢硅除杂工艺进行优化，实现在线连续再生，大大提高吸附除杂效率。

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，具体涉及一种三氯氢硅吸附除杂的方法及系统。

背景技术

现有技术中多晶硅生产90％都是使用改良西门子法，即利用三氯氢硅(SiHCL₃，TCS)和氢气在化学气相沉积反应器内沉积生成多晶硅。三氯氢硅中的硼、磷、金属、以及碳等微量杂质会对多晶硅产品的纯度产生巨大的影响。目前，三氯氢硅提纯的技术主要包括精馏以及精馏与吸附、反应或萃取组合的吸附精馏、反应精馏和萃取精馏技术，其中，吸附与精馏组合的吸附精馏法是国内应用最广泛的提纯技术。

吸附精馏法是将含有杂质的三氯氢硅分别通入除硼、磷吸附柱，除金属吸附柱和除碳吸附柱，再将经过吸附柱吸附后的三氯氢硅进一步通过多级精馏进一步去除杂质。其中，吸附柱在进行吸附除杂的过程中，需要在一定的吸附时间后进行吸附剂的更换或再生。根据吸附剂的不同，吸附时间从数周到数月不等。根据吸附剂的吸附特性，随着吸附时间的增加，吸附性能逐渐衰减，会造成吸附柱吸附效率的波动。吸附柱作为固定床反应器，需要进行备用吸附柱切换后才能进行再生或吸附剂的更换，无法实现在线再生，效率低，且再生工序复杂。并且，不同吸附剂对不同杂质的吸附特性不同，必须分别设置专用吸附柱进行吸附，增加了设备的成本和复杂性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的以上不足，提供一种三氯氢硅吸附除杂的方法及系统，可对三氯氢硅除杂工艺进行优化，实现在线连续再生，大大提高吸附除杂效率。

本发明解决上述技术问题的技术方案是：

根据本发明的一个方面，提供一种三氯氢硅吸附除杂的方法，包括：

将含有杂质的三氯氢硅液体通入到液固流化床中，并加入吸附剂，对所述三氯氢硅液体进行吸附除杂；

将吸附杂质后的吸附剂排出到再生反应器进行再生处理；

将再生后的吸附剂返回到所述液固流化床再次进行吸附除杂。

优选的是，所述再生处理具体包括：

向再生反应器内通入再生气，对吸附剂进行加热再生；或者，

向再生反应器内通入再生液，对吸附剂进行冲洗或萃取再生。

优选的是，所述方法还包括：

将再生处理后的再生气或再生液排出到尾气或残液处理装置处理。

优选的是，在将再生后的吸附剂返回到所述液固流化床进行吸附除杂时，还包括：

向液固流化床内补充新鲜的吸附剂。

优选的是，所述吸附剂为分子筛、活性炭、树脂、三氧化二铝、硅胶、硅藻土、蒙脱土、二氧化钛、以及溴氧化铋中的一种或多种的组合。

优选的是，所述液固流化床为低速上升流流化床、低速下降流流化床、上升流液固循环流化床、以及下降流液固循环流化床中的一种。

根据本发明的另一个方面，提供一种三氯氢硅吸附除杂的系统，包括液固流化床、排出管路、再生反应器、以及返回管路，其中：

所述液固流化床与三氯氢硅缓冲罐相连，其内设有吸附剂，用于通入含杂质的三氯氢硅液体并对其进行吸附除杂；

所述排出管路连接所述液固流化床、所述再生反应器，用于将吸附杂质后的吸附剂排出到再生反应器；