[发明专利]一种苊醌的合成方法有效
申请号: | 202211496298.0 | 申请日: | 2022-11-28 |
公开(公告)号: | CN115819200B | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
发明(设计)人: | 鄂永胜;代文双;崔绍波;鲁少冲;戚红艳 | 申请(专利权)人: | 辽宁科技学院 |
主分类号: | C07C45/28 | 分类号: | C07C45/28;C07C45/81;C07C49/675 |
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地址: | 117004 辽宁省本*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 方法 | ||
1.一种苊醌的合成方法,其特征在于包含以下步骤:
步骤1:准确称量质量分数不小于98%的原料苊、溶剂冰醋酸、催化剂N-羟基邻苯二甲酰亚胺和四水合乙酸钴,加入到反应装置内,搅拌使原料和催化剂溶解,保持温度在60℃~80℃;
步骤2:准确称量50%双氧水,在1.5h~2h内滴加进反应装置中,滴加结束后继续反应6h~8h;
步骤3:将步骤2得到的反应液倒入蒸馏水中,反应液和蒸馏水的质量比为1:1,冷却到20℃~30℃,过滤,用蒸馏水洗涤至中性后干燥,得到黄色固体;
步骤4:将步骤3得到的黄色固体按质量比黄色固体:甲醇=1:2的比例加入洗涤装置内洗涤,洗涤时在搅拌条件下先升温到60℃,然后再降温到25℃,静置、过滤、干燥得到黄色结晶,再重复以上操作1~2次,得到质量分数大于98%的苊醌产品。
2.根据权利要求1所述的方法,反应物的质量比为苊:冰醋酸: N-羟基邻苯二甲酰亚胺:四水合乙酸钴:50%双氧水=1:8:0.075:0.016:2.68。
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