[发明专利]吗啉硝唑原料药中残留环氧氯丙烷的检测方法在审
申请号: | 202211511002.8 | 申请日: | 2022-11-29 |
公开(公告)号: | CN115754082A | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
发明(设计)人: | 董旭;张建勇;王艳;李晶玉;张涛;刘印;李菁;郑向楠;辛丽艳;杨学谦;任继波 | 申请(专利权)人: | 山东齐都药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/86 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 马俊荣 |
地址: | 255400 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝唑 原料药 残留 环氧氯 丙烷 检测 方法 | ||
1.一种吗啉硝唑原料药中残留环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)对照品溶液制备:
取环氧氯丙烷,加稀释剂溶解制得的溶液,作为对照品贮备液;
取吗啉硝唑,加水配置成供试品贮备液;
将对照品贮备液与供试品贮备液混合,分液、萃取,将下层液除水后,作为对照品溶液;
(2)供试品溶液制备:
取供试品贮备液,加入稀释剂,分液、萃取,将下层液除水后,作为供试品溶液;
(3)测定:取稀释剂、对照品溶液及供试品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图;在相同气相色谱条件下,分离测定样品中的吗啉硝唑及其环氧氯丙烷。
2.根据权利要求1所述的吗啉硝唑原料药中残留环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于:
步骤(3)的气相色谱条件为:
检测器:FID检测器;
色谱柱:以(14%氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱;
进样口温度:200-230℃;
检测器温度:270-290℃;
氮气流速:3-5ml/min;
分流比:不分流-10:1;
进样体积:1-6μl。
3.根据权利要求2所述的吗啉硝唑原料药中残留环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于:色谱柱的规格为DB-170130m×0.53mm×1.0μm。
4.根据权利要求2所述的吗啉硝唑原料药中残留环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于:升温程序:第一阶段:柱温50±5℃,维持时间为8±5min;第二阶段:升温速率10±2℃/min,升温至80±5℃,维持时间为1±5min;第三阶段:升温速率30±2℃/min,升温至250±5℃,维持时间为33±5min。
5.根据权利要求1所述的吗啉硝唑原料药中残留环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于:所述的稀释剂为二氯甲烷,萃取均采用水萃取,除水均采用无水硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的吗啉硝唑原料药中残留环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于:步骤(1)的对照品储备液的浓度为0.765μg/ml-0.935μg/ml。
7.根据权利要求1所述的吗啉硝唑原料药中残留环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于:步骤(1)中取吗啉硝唑,置于锥形瓶中,加水超声溶解,配置成供试品贮备液。
8.根据权利要求1所述的吗啉硝唑原料药中残留环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于:步骤(1)中将对照品贮备液与供试品贮备液混合,分液、萃取,将下层液除水的具体操作为,精密移取供试品贮备液转移置分液漏斗中,精密量取稀释剂加入,进行萃取,振荡,将分液漏斗放在铁圈上静置分层,取下层溶液,将上层液体从分液漏斗上口倒出,弃去,将下层溶液转移置分液漏斗中,加水继续进行萃取,振荡,将分液漏斗放在铁圈上静置分层,取下层溶液,用无水硫酸钠干燥。
9.根据权利要求1所述的吗啉硝唑原料药中残留环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于:步骤(2)的具体操作为:精密移取供试品贮备液置分液漏斗中,精密量取稀释剂加入,振荡,将分液漏斗放在铁圈上静置使其分层,取下层溶液,将上层液体从分液漏斗上口倒出,弃去,将下层溶液转移置分液漏斗中,加水继续进行萃取,振荡,将分液漏斗放在铁圈上静置分层,取下层溶液,用无水硫酸钠干燥。
10.根据权利要求1所述的吗啉硝唑原料药中残留环氧氯丙烷的检测方法,其特征在于:供试品溶液中环氧氯丙烷峰面积不大于对照品溶液中环氧氯丙烷峰面积的0.5倍。
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