[发明专利]一种氮掺杂镍钼合金、制备方法及其应用

说明书

本发明涉及一种氮掺杂镍钼合金、制备方法及其应用，首先利用水热法直接在泡沫镍基底上合成钼酸镍，后将钼酸镍通过氨气进行热处理，得到具有金属性的氮掺杂镍钼合金Nisubgt;2/subgt;Mosubgt;3/subgt;N，得到的负载在泡沫镍基底上的Nisubgt;2/subgt;Mosubgt;3/subgt;N合金能够直接作为电极参与测试，其最优的碱性条件产氢性能为ηsubgt;10/subgt;＝56.7mV，具有超过200小时稳定性，以改电极能够直接组装膜电极进行全解水测试，在1A cmsupgt;‑2/supgt;电流密度条件下全电池的电压为2.17V，在高电流密度下同样具有超过50小时稳定性。本发明可作为电催化分解水阴极材料，在实现工业化电化学分解水反应器上有重要作用，在氢能领域和新能源领域有着非常广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种具有高效电催化分解水产氢性能的氮掺杂镍钼合金Ni₂Mo₃N的制备方法及应用，氮掺杂的状态为材料性能和稳定性提高的关键，且该制备方法能够直接获得用于测试的电极。其作为电化学分解水产氢材料，具有较低的过电位和较长的稳定性。未来将其用于电催化分解水阴极材料，有望推动电化学分解水产氢工业化和规模化，在环境科学和新能源领域有非常重要的前景。

背景技术

目前，能源危机和全球变暖环境问题是全球亟需解决的重要问题之一。而氢气作为一种高热值，无污染的燃料在近几年被广泛关注，尤其在燃料电池领域，氢能被视为石油的替代品之一。目前为止，制氢的主要原料仍为传统化石能源，仍然未从根本解决能源问题。而电催化分解水生成氢气是解决上述问题最有潜力和备受关注的手段之一，同时，电催化分解水器件也是需要研究和解决的关键科学问题和重大挑战。近几年来，采用膜电极体系结合碱性电解液进行分解水制氢收到广泛关注。目前碱性电解水的阴极材料主要包括贵金属催化剂、NiMo合金以及Fe基和Co基的金属化合物催化剂，但是这些材料都具有稳定性差的缺点。而无法在工业化的大电流反应条件下广泛应用。

碱性电化学分解水制氢催化剂的评价标准主要分为两个方面：过电位和稳定性。在不同催化剂中，贵金属催化剂具有较低的过电位和较好的稳定性，但整体成本过高，不适于工业生产，贱金属催化剂中。NiMo合金催化剂表现出最优的过电位，但NiMo合金在碱性溶液中进行析氢反应时，合金中的Mo组分极易析出，导致催化剂活性下降，稳定性变差。为了解决这一问题，在NiMo合金组分中引入非金属元素是最广泛采取的做法，能够在保持NiMo合金原有的活性基础上明显提升化合物的稳定性。与此同时，以高性能贱金属催化剂为阴极材料的膜电极全解水反应器是实现碱水电解的必经之路，对碱性全解水产氢的工业化进程来说也十分必要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有高效碱性电催化分解水产氢性能的氮掺杂NiMo合金及其在膜电极反应器中的碱性全分解水应用，制备方法简单，可重复性高。所制备的材料具有优异的电催化分解水产氢能力和相对NiMo合金显著优化的稳定性。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种具有高效电催化分解水产氢性能的氮掺杂NiMo合金Ni₂Mo₃N的制备方法，包含以下步骤：

将预处理后的泡沫镍若干片浸没于含有镍源前驱体和钼源前驱体的溶液中转移至水热釜内，在烘箱中以150℃加热6小时，冷却后以乙醇冲洗负载有NiMo氧化物前驱体的泡沫镍，真空干燥。得到的泡沫镍样品在氨气气氛的管式炉中以700℃热处理2小时，得到氮掺杂的NiMo合金Ni₂Mo₃N。

所述的前驱体溶液是镍源Ni(NO₃)₂·6H₂O，钼源(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O按Ni/Mo＝0.5714mol％搅拌均匀。