[发明专利]一种季铵盐聚醚酯单体、EPEG型聚羧酸减水剂及其制备方法在审
申请号: | 202211621645.8 | 申请日: | 2022-12-16 |
公开(公告)号: | CN116041630A | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 王昭鹏;方云辉;钟丽娜;柯余良;林泽宇 | 申请(专利权)人: | 科之杰新材料集团有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/56;C08F230/02;C08F220/06;C08F216/14;C08F228/02;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 厦门加减专利代理事务所(普通合伙) 35234 | 代理人: | 李强 |
地址: | 361101 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铵盐 聚醚酯 单体 epeg 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种EPEG型聚羧酸减水剂,其特征在于:由共聚单体聚合而成,所述共聚单体包括乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、不饱和酰胺单体、不饱和羧酸单体、不饱和磺酸盐、硅烷单体、氯化烯丙基磷酸二甲酯以及季铵盐聚醚酯单体;
所述乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、不饱和酰胺单体、不饱和羧酸单体、不饱和磺酸盐、硅烷单体、氯化烯丙基磷酸二甲酯以及季铵盐聚醚酯单体的重量比为(200~300):(4~8):(20~30):(4~8):(2~4):(4~6):(4~6)。
2.根据权利要求1所述的EPEG型聚羧酸减水剂,其特征在于:由乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、不饱和酰胺单体、不饱和羧酸单体、不饱和磺酸盐、硅烷单体、氯化烯丙基磷酸二甲酯以及季铵盐聚醚酯单体于10℃~15℃下进行共聚反应制得。
3.根据权利要求1所述的EPEG型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述不饱和酰胺单体为丙烯酰胺、N-(2-二甲氨基乙基)丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、环丙酰胺、己内酰胺中的一种或多种组合;
所述不饱和羧酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、马来酸酐、衣康酸中的一种或多种组合;
所述不饱和磺酸盐为甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种组合;
所述硅烷单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、KH550、KH570中的一种或多种组合;
所述季铵盐聚醚酯单体为封端季铵盐二乙二醇单烯丙基醚羧酸酯。
4.根据权利要求1所述的EPEG型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述氯化烯丙基磷酸二甲酯由烯丙基磷酸二甲酯与氯化亚砜进行酯化反应制得;
所述烯丙基磷酸二甲酯与所述氯化亚砜的重量比为100:(100~150)。
5.根据权利要求4所述的EPEG型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述氯化烯丙基磷酸二甲酯的制备方法为:
将烯丙基磷酸二甲酯和溶剂A混合,并加入第一催化剂和阻聚剂,反应体系升温至40℃~60℃,并向反应体系内加入氯化亚砜,在40℃~60℃下酯化反应2~4h并保温3~5h,制得所述氯化烯丙基磷酸二甲酯;其中,所述氯化烯丙基磷酸二甲酯的制备全程在氮气气氛或惰性气氛下进行反应;
所述烯丙基磷酸二甲酯、溶剂A、氯化亚砜、第一催化剂与阻聚剂的重量比为100:(350~400):(100~150):(5~10):(0.5~1.0)。
6.根据权利要求5所述的EPEG型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述溶剂A为二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、甲苯中的一种或多种组合;
所述第一催化剂为N’N二甲基甲酰胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶、浓硫酸、乙基磺酸中的一种或多种组合;
所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、氯化亚铜、氯化铁中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的EPEG型聚羧酸减水剂,其特征在于:所述季铵盐聚醚酯单体的制备方法为:
将二乙二醇单烯丙基醚、氨基酸、第二催化剂加入到反应釜内混合均匀,于60℃~120℃下反应2~8h后冷至室温,再将三氯甲烷加入到反应釜内混匀并静置12~24h后,即得二乙二醇单烯丙基醚羧酸酯;
将所得的二乙二醇单烯丙基醚羧酸酯,加入不饱和酸酐和溶剂A内溶解,而后加入吡啶进行反应,得到端羧基二乙二醇单烯丙基醚羧酸酯;
将所得的端羧基二乙二醇单烯丙基醚羧酸酯溶解到N’N-二甲基甲酰胺中,在氮气气氛或惰性气氛下加入氯化亚砜,将反应体系升温至40℃~60℃反应5h~12h,制得酰氯化二乙二醇单烯丙基醚羧酸酯;
在乙醇胺、N’N-二甲基甲酰胺中和季铵盐化合物混合物中加入所得的酰氯化二乙二醇单烯丙基醚羧酸酯,于65℃~90℃下反应为5~24h,制得季铵盐聚醚酯单体。
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