[发明专利]一种双环戊二烯的制备方法

说明书

本申请涉及双环戊二烯制备的技术领域，涉及一种双环戊二烯的制备方法，步骤如下：1）碳九原料进入双环塔中部，双环塔的上升蒸汽经冷凝；双环塔上部有侧线采出口，双环富集液产品由双环塔侧线采出泵采出；2）双环富集液原料进入预先装好夹带剂的解聚反应器发生解聚反应；其气相物料经冷凝，液相进入反应液中间罐，抽出送入碳九分离塔中部的液相进料口，未冷凝气相进入碳九分离塔中部的气相进料口；碳九分离塔的上升蒸汽经冷凝，液相作为回流，气相进入单体分离塔，单体分离塔顶部采出CPD原料；3）将CPD原料送入二聚反应器进行二聚反应生成DCPD；其能够有效减少高温裂解反应器中结焦及管线堵塞问题。

技术领域

本申请涉及双环戊二烯制备的技术领域，尤其是涉及一种双环戊二烯的制备方法。

背景技术

双环戊二烯(简称DCPD)，又称二聚环戊二烯，是重要的精细化工原料，目前双环戊二烯的最大用途是制备加氢高级石油树脂和用于代替部分苯酐生产不饱和聚酯，用于制造油漆、涂料、油墨及管道、储罐、卫生洁具、船舶、化工、防腐设备等。以双环戊二烯为原料还可以制造多种特种精细化学品，如高能燃料、农药、香料、环氧树脂固化剂、茂化合物、阻燃剂、金刚烷类衍生物等。高纯度的双环戊二烯（大于94 %）可做为乙丙橡胶（EPDM）第三单体，也可用于制造其他第三单体如乙叉降冰片烯和触媒。

相关制备双环戊二烯的方法中，有通过石油裂解制乙烯副产C5馏分中的环戊二烯，经聚合后分离得到的双环戊二烯产品，由于聚合过程中存在着副反应，双环戊二烯的纯度较低其纯度一般在85%左右。但乙烯装置副产的裂解碳九中含有大量的双环戊二烯，它的总量有时甚至可以达到裂解碳九总量的40%以上。相关的从裂解碳九中提取双环戊二烯的工艺中，由于反应温度较低（一般为180-200℃），双环戊二烯单程转化率较低，为提高装置的收率，常采用反应原料循环加热的方式以提高反应时间，但由此带来了其它碳九活性组分（如甲基苯乙烯等）在高温区停留时间过长而发生聚合的问题，造成大量的碳九活性组分聚合成重组分，造成碳9组分在高温裂解反应器中结焦及管线堵塞问题。

发明内容

为了有效减少高温裂解反应器中结焦及管线堵塞问题，本申请提供一种双环戊二烯的制备方法。

第一方面，本申请提供一种双环戊二烯的制备方法，采用如下技术方案：

一种双环戊二烯的制备方法，其包括如下制备步骤：

1）裂解碳九分离单元

将乙烯副产物碳九原料由原料预热器预热后，进入双环塔中部，双环塔为真空操作，双环塔的温度设置为145-155℃，压力为15-17KPa，双环塔的上升蒸汽经双环塔冷凝器冷凝后，液相进入双环塔回流罐，低沸点组分由双环塔后冷器深冷捕集后，凝液到达轻组分接收罐，不凝气经真空泵排出；在双环塔上部有侧线采出口，双环富集液产品由双环塔侧线采出泵采出，送入解聚反应器；

2）双环解聚分离单元

来自碳九分离单元的双环富集液原料进入预先装好夹带剂的解聚反应器中，乙烯副产物碳九原料与夹带剂的重量份比为1:（1400-1800），夹带剂为二苯醚，解聚反应器的压力为200-210KPa，温度为230-240℃，双环戊二烯在反应器内发生解聚反应；

从解聚反应器中出来的气相物料经冷凝器冷凝，冷凝后的液相进入反应液中间罐，经碳九分离塔进料泵抽出送入碳九分离塔中部的液相进料口，没有冷凝的气相进入碳九分离塔中部的气相进料口，碳九分离塔的压力为125-135KPa，温度为250-280℃；碳九分离塔的上升蒸汽经碳九分离塔塔顶的冷凝管束冷凝后，液相返回塔内作为回流，作为气相产品采出的CPD进入单体分离塔，单体分离塔顶部采出CPD送入二聚反应器，塔底物料返回解聚反应器，单体分离塔的压力为115-125KPa，温度为95-105℃；

3）CPD聚合单元

将步骤2）中单体分离塔顶部采出CPD原料送入二聚反应器R-1301和二聚反应器R-1302进行二聚反应，二聚反应器的压力均为230-240KPa，温度均为50-55℃，CPD在反应器内发生二聚反应生成DCPD；