[发明专利]一种炭金催化剂中金的回收方法在审
申请号: | 202211664591.3 | 申请日: | 2022-12-23 |
公开(公告)号: | CN115852159A | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 徐奕臻;张建平;周水军;徐升洋;杨章宝 | 申请(专利权)人: | 浙江升阳再生资源科技股份有限公司 |
主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00;C22B7/00;B01J23/50;B01J23/96 |
代理公司: | 金华市婺实专利代理事务所(普通合伙) 33340 | 代理人: | 胡恩晗 |
地址: | 321000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 回收 方法 | ||
1.一种炭金催化剂中金的回收方法,其特征在于:
包括以下步骤:
S1、粉碎废弃Au/C催化剂,破碎后粒径为5μm至15μm;
S2、浓硫酸浸泡Au/C催化剂一次除碳;
一次除碳的工艺条件如下:
浓硫酸加热到80℃至100℃;
向加热的浓硫酸中加入Au/C粉末;
搅拌反应20至40min;
回收产生的二氧化硫;
过滤固体;
S3、浓硝酸洗涤经过一次除碳的Au/C催化剂,二次除碳的同时去除固体表面的浓硫酸;
S4、经S3的固体在王水中浸泡溶解Au和Au包围的剩余的炭,Au与王水反应生成H[AuCl4],炭反应为二氧化氮和二氧化碳回收;
S5、加热蒸发S4所得溶液,蒸发剩余的HNO3和HCl,得到三氯化金;
S6、向三氯化金中加入还原剂,还原得海绵状的粗金;
S7、提纯S6所得的粗金,得纯净的金块。
2.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于:S2中二氧化硫回收的工艺条件如下:
通入水中形成亚硫酸,向亚硫酸中通入氧气得硫酸;
加热浓缩硫酸得到浓硫酸通入S2循环使用。
3.如权利要求1所述的回收方法,其特征在于:S3和S4产生的一氧化氮和二氧化氮回收的工艺条件如下:
将剩余含氮气体多次通入水和氧气,将含氮气体转化成硝酸;
加热浓缩硝酸得到浓硝酸加入S3循环使用。
4.如权利要求1所述的回收方法,其特征在于:S6中三氯化金还原的具体方式如下:三氯化金与肼溶于盐酸,氯金酸与盐酸形成HAuCl4,肼与盐酸生成N2H5Cl,还原反应如下:
3N2H5Cl+4HAuCl4→3N2+4Au+19HCl。
5.如权利要求1所述的回收方法,其特征在于:S7中提纯工艺条件包括以下步骤:
S71、将海绵粗金用硝酸洗涤,过滤,洗净,烘干;
S72、将金泥放入磁坩埚中,加入10%wt至15%wt硼砂,在1000℃至1100℃熔炼成纯净的金块。
6.如权利要求1至5任一项所述的回收方法,其特征在于:S2中一次除碳的浓硫酸浓度为9.2mo1/L至16mol/L。
7.如权利要求1至5任一项所述的回收方法,其特征在于:Au/C粉末与浓硫酸的质量体积比为(20g至40g):1L。
8.如权利要求1至5任一项所述的回收方法,其特征在于:S3中喷淋洗涤S2中固体的浓硝酸浓度为14mol/L至17mol/L。
9.如权利要求1所述的回收方法,其特征在于:待回收的Au/C催化剂质量按100份计,其中Au占10份至30份,余量为炭。
10.如权利要求9所述的回收方法,其特征在于:Au/C催化剂的制备方法包括以下步骤:
S11、将HAuCl4溶液与使用碱液分散的活性炭按照质量份数比例混合,搅拌均匀;
其中碱液的调节物质为NaHCO3;
S12、持续搅拌;静置;过滤,还原,干燥得Au/C催化剂。
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