[发明专利]一种水基胶中有害成分的测定方法

权利要求书

1.一种水基胶中有害成分的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：对水基胶样品中有害成分进行超高效液相色谱-串联质谱分析；所述超高效液相色谱-串联质谱中超高效液相色谱的色谱柱为Poroshell 120EC-C18；所述有害成分包括环境激素，所述环境激素包括邻苯二甲酸酯。

2.根据权利要求1所述的水基胶中有害成分的测定方法，其特征在于：进行超高液相色谱-串联质朴分析时采用的待测样品溶液的制备方法包括以下步骤：将水基胶待测样品用水分散后加入提取溶剂、净化材料和内标物溶液进行提取，然后固液分离；所述净化材料为球形碳、石墨化炭黑、多壁碳纳米管中的一种或任意组合。

3.根据权利要求2所述的水基胶中有害成分的测定方法，其特征在于：所述球形碳的粒径为0.4-1.0μm，比表面积为80-120m²/g。

4.根据权利要求2或3所述的水基胶中有害成分的测定方法，其特征在于：每0.18-0.22g水基胶待测样品对应采用的提取溶剂的体积为18-22mL，对应采用的净化材料的质量为5mg。

5.根据权利要求1或2或3所述的水基胶中有害成分的测定方法，其特征在于：所述有害成分还包括异噻唑啉酮类杀菌剂。

6.根据权利要求5所述的水基胶中有害成分的测定方法，其特征在于：所述环境激素包括双酚A、壬基酚、辛基酚、壬基酚聚氧乙烯醚和邻苯二甲酸酯；所述异噻唑啉酮类杀菌剂包括2-甲基-3(2H)-异噻唑啉酮、5-氯-2-甲基-2H-异噻唑-3-酮和1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮。

7.根据权利要求6所述的水基胶中有害成分的测定方法，其特征在于：所述邻苯二甲酸酯包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二正辛酯。

8.根据权利要求7所述的水基胶中有害成分的测定方法，其特征在于：所述内标物溶液中的内标物包括邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯-D4、邻苯二甲酸二丁酯-D4、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯-D4、4-壬基酚-D5、2-甲基-3(2H)-异噻唑啉酮-d3、5-氯-2-甲基-2H-异噻唑-3-酮-d3、1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-13C6。

9.根据权利要求1或2或3所述的水基胶中有害成分的测定方法，其特征在于：所述超高效液相色谱-串联质谱分析的色谱条件为：柱温为40～45℃；进样量为5～10μL；洗脱方式为梯度洗脱，流动相A为甲醇，流动相B为水，流动相A和流动相B的总流速为0.7～0.8mL/min。

10.根据权利要求1或2或3所述的水基胶中有害成分的测定方法，其特征在于：所述超高效液相色谱-串联质谱中质谱分析的质谱条件为：扫描方式为正/负离子同时扫描；电喷雾离子源；离子源温度为150～180℃；毛细管电压为2.5～2.8kV；锥孔气流量为65～70L/h；脱溶剂气流量为600～650L/h；脱溶剂气温度为320～350℃；采用MRM模式采集。