[发明专利]一种盐酸美金刚杂质标准品3,5,7-三甲基金刚烷醇的合成方法在审
| 申请号： | 202211704706.7 | 申请日： | 2022-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN116143587A | 公开（公告）日： | 2023-05-23 |
| 发明（设计）人： | 吴标;凌林;张严金 | 申请（专利权）人： | 合肥久诺医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/124 | 分类号： | C07C29/124;C07C29/78;C07C35/37 |
| 代理公司： | 合肥金律专利代理事务所(普通合伙) 34184 | 代理人： | 马婕 |
| 地址： | 230088 安徽省合肥市高*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 金刚 杂质 标准 甲基 合成 方法 | ||
1.一种3,5,7-三甲基金刚烷醇的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：取1-溴-3,5,7-三甲基金刚烷、盐酸在极性非质子性溶剂中进行水解反应，得到3,5,7-三甲基金刚烷醇。
2.根据权利要求1所述3,5,7-三甲基金刚烷醇的合成方法，其特征在于，1-溴-3,5,7-三甲基金刚烷与HCl的摩尔比为1:0.4-2。
3.根据权利要求1或2所述3,5,7-三甲基金刚烷醇的合成方法，其特征在于，水解反应的温度为80-100℃；优选地，水解反应的时间为20-28h。
4.根据权利要求1-3任一项所述3,5,7-三甲基金刚烷醇的合成方法，其特征在于，极性非质子性溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述3,5,7-三甲基金刚烷醇的合成方法，其特征在于，盐酸的质量分数为10-36wt％。
6.根据权利要求1-5任一项所述3,5,7-三甲基金刚烷醇的合成方法，其特征在于，水解反应后，依次进行析晶、重结晶处理，得到3,5,7-三甲基金刚烷醇。
7.根据权利要求6所述3,5,7-三甲基金刚烷醇的合成方法，其特征在于，水解反应后，降温至20-30℃，向反应液中滴加水进行析晶；优选地，1-溴-3,5,7-三甲基金刚烷与析晶用水的质量体积为0.2-1g:1ml。
8.根据权利要求6所述3,5,7-三甲基金刚烷醇的合成方法，其特征在于，重结晶的溶剂为正己烷、正庚烷中的至少一种。
9.根据权利要求6所述3,5,7-三甲基金刚烷醇的合成方法，其特征在于，重结晶的温度为0-10℃。
10.根据权利要求6所述3,5,7-三甲基金刚烷醇的合成方法，其特征在于，重结晶的时间为2-3h。
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