[发明专利]一种高效Fmoc-Ser(tBu)-OH的工业化生产方法在审
| 申请号： | 202211711146.8 | 申请日： | 2022-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN116082190A | 公开（公告）日： | 2023-05-09 |
| 发明（设计）人： | 王玉琴;詹玉进;曹焕岩;刘文庆 | 申请（专利权）人： | 常州吉恩药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/04 | 分类号： | C07C269/04;C07C271/22;C07C227/18;C07C229/22 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 213000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高效 fmoc ser tbu oh 工业化 生产 方法 | ||
1.一种高效Fmoc-Ser(tBu)-OH的工业化生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向反应容器中加入甲醇和L-丝氨酸，降温滴加SOCl2，加完后升温反应，得到L-丝氨酸甲酯盐酸盐；
(2)L-丝氨酸甲酯盐酸盐溶于溶剂，再加酸做催化剂，通入异丁烯反应，反应结束后直接加入NaOH皂化，得到O-叔丁基L-丝氨酸的水溶液；
(3)向得到O-叔丁基L-丝氨酸的水溶液加入乙酸乙酯和碱，再加入9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯，调节pH，反应后酸化萃取得到最终产物Fmoc-Ser(tBu)-OH；
化学反应方程式如下：
2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中的催化剂选自硫酸或对甲苯磺酸。
3.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中的溶剂选自二氯甲烷或乙二醇二甲醚。所述溶剂的用量为L-丝氨酸甲酯盐酸盐重量的3～10倍。
4.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)L-丝氨酸甲酯盐酸盐、异丁烯与催化剂的摩尔比为1：1～8：1～5。
5.如权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)L-丝氨酸甲酯盐酸盐、异丁烯与催化剂的摩尔比为1：2～4：1～3。
6.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)NaOH为质量分数20％-40％的NaOH水溶液，皂化的温度是10～30℃。
7.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中pH范围为8～9，碱性条件是通过加入碱调节体系pH实现的，碱选自无机碱碳酸钠、碳酸钾中的一种或两种。
8.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中Fmoc-OSU与步骤(2)中L-丝氨酸甲酯盐酸盐的加入量摩尔比为0.8～1.2：1。
9.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中的目标产物还通过重结晶纯化，所述重结晶纯化使用的溶剂为石油醚、乙醇、甲醇、异丙醇或正丙醇中的一种或几种。
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