[发明专利]一种超细碳化硼流延浆料及其陶瓷的制备方法

说明书

本发明提供了一种超细碳化硼流延浆料及其陶瓷的制备方法，超细碳化硼流延浆料的制备方法包括以下步骤：S11、将碳化硼粉100份、水性分散剂1～5份、水200～400份、粘结剂A1～10份混合球磨；S12、用得到的浆料进行喷雾造粒；S13、将喷雾造粒粉进行急冷处理，使粉体中的粘结剂区域产生裂纹，得到急冷处理后的造粒粉；S14、将得到的造粒粉100份与烧结助剂1～20份、有机分散剂0.1～5份、有机溶剂50～200份混合球磨；S15、向浆料中加入粘结剂B 5～25份、塑化剂2～15份，混合球磨，得到超细碳化硼流延浆料。相对于现有技术，本发明针对可流延的超细碳化硼浆料制备困难的问题，采用有机包覆后喷雾造粒、急冷结合球磨工艺，实现高分散的超细碳化硼浆料的制备。

技术领域

本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体而言，涉及一种超细碳化硼流延浆料及其陶瓷的制备方法。

背景技术

碳化硼陶瓷密度低、硬度高、耐磨性好，并有良好的化学稳定性及中子吸收特性，在防弹、喷嘴、机械密封、核电等领域具有很好的应用前景。但是碳化硼的熔点高，烧结致密化困难，因此制备过程中需要尽可能采用烧结活性高的碳化硼细粉或超细粉才能制备出致密的陶瓷产品。

流延成型是一种陶瓷湿法成型技术，主要过程是将陶瓷料浆通过刮刀流延形成薄膜，而后叠层烧结为陶瓷。研究表明，相比于传统的干压成型，流延成型陶瓷生坯的缺陷更少，可以得到力学性能更为优异的陶瓷产品。现有技术中，碳化硼流延成型所用粉体基本局限于微米粉，导致烧结活性较低，烧结较为困难，同时较粗的起始粉体也不利于材料性能的提升。无法使用亚微米级超细粉的主要困难在于，碳化硼粉体表面会与空气中的氧气与水反应，形成一层薄薄的硼酸，硼酸是含羟基的有机物的交联剂，在溶液中容易与含大量羟基的有机粘结剂发生交联反应，形成团聚胶状物，粉体表面积越大、粉体在溶液中固含量越高，就越容易形成沉淀。因此使用亚微米级的超细碳化硼陶瓷粉体配制流延浆料时，由于流延浆料中陶瓷固含量较高，会生成大量团聚胶状物，使粉料沉降、分层，导致无法进行流延成型。针对上述问题，专利CN102311267A公开了一种碳化硼的水基流延浆料制备工艺，提出使用羟基含量少的环氧树脂作粘结剂为制备浆料，可以顺利进行流延成型，但是环氧树脂粘结剂性能不理想，干燥速率远低于传统有机流延体系，得到的流延片强度、柔韧性上与传统体系也有较大差距，不利于流延片后续的收集与裁切。

有机包覆改性可以避免超细碳化硼陶瓷粉体沉降，但现有有机包覆改性技术工艺复杂、包覆后结块，难以制备可流延的超细碳化硼浆料。常规有机包覆改性技术是对粉体进行偶联剂处理后与有机物反应接枝，工艺较复杂，需要表面浸泡、清洗、反应、过滤等诸多步骤，不适合于批量化生产。专利CN108465806A公开了一种较为简便的为金属粉进行有机物包覆方式，通过粉体浸入包覆溶液后烘干，得到机物包覆粉体，但该方法只适合包覆液体或粘结强度较低的有机物，包覆层容易破损；当使用粘结力较强的固体有机物时，粉体干燥过程中会形成板结，无法形成分散良好的超细粉浆料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是如何实现高分散的超细碳化硼浆料的制备。

为解决上述技术问题，本发明提供一种超细碳化硼流延浆料的制备方法，包括以下步骤：

S11、按质量份，将碳化硼粉100份、水性分散剂1～5份、水200～400份、粘结剂A1～10份混合球磨；

S12、用步骤S11得到的浆料进行喷雾造粒；

S13、将步骤S12得到的喷雾造粒粉进行急冷处理，使粉体中的粘结剂区域产生裂纹，得到急冷处理后的造粒粉；

S14、将步骤S13得到的造粒粉100份与烧结助剂1～20份、有机分散剂0.1～5份、有机溶剂50～200份混合球磨；

S15、向步骤S14得到的浆料中加入粘结剂B 5～25份、塑化剂2～15份，混合球磨，得到超细碳化硼流延浆料。