[发明专利]复杂水质中氰离子的测定方法有效
申请号: | 202310036284.9 | 申请日: | 2023-01-10 |
公开(公告)号: | CN115728443B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 张灵芝;陈永红;芦新根;王菊 | 申请(专利权)人: | 长春黄金研究院有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 武汉卓越志诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42266 | 代理人: | 戴宝松 |
地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复杂 水质 离子 测定 方法 | ||
1.一种复杂水质中氰离子的测定方法,所述复杂水质为氰化法提金工艺中的氰化回水和贫液,其特征在于,包括如下步骤:
S1、取适量水样于反应瓶中,加水稀释至200mL后,在水浴条件下加入抗坏血酸,酚酞溶液,用第一氢氧化钠溶液调节溶液呈碱性;接着,连接管路,使导气管的出口端插入氢氧化钠吸收液中,并向所述反应瓶中加入浓磷酸,迅速向所述反应瓶中通入氮气,调节氮气流量,使氰根离子以HCN的形式吹脱;
S2、将步骤S1中吸收了HCN的氢氧化钠吸收液转移至蒸馏瓶中,加入第二氢氧化钠溶液,氯化亚锡溶液、硫酸铜溶液和所述浓磷酸,溜出液用2%第三氢氧化钠溶液吸收,蒸馏至100mL,停止加热;
S3、将步骤S2中经过蒸馏处理的溜出液定容后,以罗丹宁为指示剂,用硝酸银溶液滴定,计算氰离子含量。
2.根据权利要求1所述的复杂水质中氰离子的测定方法,其特征在于,在步骤S1中,所述氢氧化钠吸收液前端的导气管中放有乙酸铅棉。
3.根据权利要求1所述的复杂水质中氰离子的测定方法,其特征在于,在步骤S1中,所述水浴条件的温度范围为50~70℃。
4.根据权利要求1所述的复杂水质中氰离子的测定方法,其特征在于,在步骤S2中,所述第二氢氧化钠溶液的质量浓度为100g/L,加入量为3.0mL;所述氯化亚锡溶液的浓度为50g/L,加入量为2.0mL;所述硫酸铜溶液的浓度为200g/L,加入量为10mL;所述浓磷酸的加入量为10mL。
5.根据权利要求1所述的复杂水质中氰离子的测定方法,其特征在于,在步骤S2中,吹入氮气的速度为350~500mL/min,氮气的纯度为99.99%,吹气时间为30min。
6.根据权利要求1所述的复杂水质中氰离子的测定方法,其特征在于,在步骤S1中,所述抗坏血酸的浓度为1%,加入量为5.0mL。
7.根据权利要求2所述的复杂水质中氰离子的测定方法,其特征在于,在步骤S1中,所述乙酸铅棉的制备方式为:将10g乙酸铅溶于100mL水中得到乙酸铅溶液,再将10g脱脂棉浸入所述乙酸铅溶液中浸透后取出晾干得到。
8.根据权利要求1所述的复杂水质中氰离子的测定方法,其特征在于,在步骤S1中,所述氢氧化钠吸收液的浓度为5.0g/L。
9.根据权利要求1所述的复杂水质中氰离子的测定方法,其特征在于,在步骤S1中,所述浓磷酸的加入量为10mL。
10.根据权利要求1所述的复杂水质中氰离子的测定方法,其特征在于,在步骤S3中,所述硝酸银溶液的浓度为0.0100mol/L。
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