[发明专利]复杂水质中氰离子的测定方法

说明书

本发明提供了一种复杂水质中氰离子的测定方法，通过先在50~70℃水浴条件下，向待测水样的稀释液中加入抗坏血酸，消除水质中可能存在的氧化物质，再通入氮气将氰离子以HCN的形式吹脱，将吹脱的HCN通过乙酸铅棉后，利用氢氧化钠吸收液吸收吹脱出来的HCN，再以罗丹宁为指示剂，用硝酸银溶液滴定，即可准确测出待测水样中氰离子的含量。上述过程中，通过先使游离的氰离子以HCN的形式从水样中脱除后，再进行分析测定，有效消除了水样中干扰离子或物质对氰离子的影响，提高了测定氰离子的准确度。分析测定结果表明，本发明提出的方法的测定结果具有平行性好，准确度高的优势。

技术领域

本发明涉及黄金行业氰化工艺中氰离子的测定方法技术领域，尤其涉及一种复杂水质中氰离子的测定方法。

背景技术

氰化法提金工艺是用氰化物作为浸出液提取黄金的工艺，是目前从矿石或精矿中提取金的主要方法。上述过程中通过向待提取体系中加入氰化钠，以利用氰离子使金以Au（CN）^2-络离子形态选择出来，从而达到提金的目的。一般加入的水为矿山氰化回水，其本身就含有一定的氰化物，而这个氰化物包括铁氰络合物、铜氰络合物、锌氰络合物等以络合形式存在的氰，也包括以氰离子形式存在的氰。但是，在氰化提金中可以起到提金作用的往往只有以氰离子形式存在的氰，这时测量以氰离子形式存在的氰，可以确定水中氰离子的准确含量，通过计算，可以确定提金工艺中需要补加的氰化钠量。这不仅对提金工艺中氰化钠的加入量有重要的指导作用，同时对环境保护、对碳排放也具重要的意义。另外，氰离子测定过程中易受其他干扰离子的影响，致使测定结果不准确，而对于提金工艺废水等复杂水质中，水样组成更为复杂，增大了准确测定水样中的氰离子的难度。

有鉴于此，有必要设计一种改进的复杂水质中氰离子的测定方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种复杂水质中氰离子的测定方法。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种复杂水质中氰离子的测定方法，包括如下步骤：

S1、取适量水样于反应瓶中，加水稀释至200mL后，在水浴条件下加入抗坏血酸，酚酞溶液，用第一氢氧化钠溶液调节至溶液呈碱性；接着，连接管路，使导气管的出口端插入氢氧化钠吸收液中，并向所述反应瓶中加入浓磷酸，迅速向所述反应瓶中通入氮气，调节氮气流量，使氰根离子以HCN的形式吹脱；

S2、将步骤S1中吸收了HCN的氢氧化钠吸收液转移至蒸馏瓶中，加入第二氢氧化钠溶液，氯化亚锡溶液、硫酸铜溶液和所述浓磷酸，溜出液用2%第三氢氧化钠溶液吸收，蒸馏至100mL，停止加热；

S3、将步骤S2中经过蒸馏处理的溜出液定容后，以罗丹宁为指示剂，用硝酸银溶液滴定，计算氰离子含量。

优选的，在步骤S1中，所述氢氧化钠吸收液前端的导气管中放有乙酸铅棉。

优选的，在步骤S1中，所述水浴条件的温度范围为50~70℃。

优选的，在步骤S2中，所述第二氢氧化钠溶液的质量浓度为100 g/L，加入量为3.0mL；所述氯化亚锡溶液的浓度为50g/L，加入量为2.0mL；所述硫酸铜溶液的浓度为200g/L，加入量为10mL；所述浓磷酸的加入量为10mL。

优选的，在步骤S2中，吹入氮气的速度为350~500mL/min，氮气的纯度为99.99%，吹气时间为30min。

优选的，在步骤S1中，所述抗坏血酸的浓度为1%，加入量为5.0mL。

优选的，在步骤S1中，所述乙酸铅棉的制备方式为：将10g乙酸铅溶于100mL水中得到乙酸铅溶液，再将10g脱脂棉浸入所述乙酸铅溶液中浸透后取出晾干得到。

优选的，在步骤S1中，所述氢氧化钠吸收液的浓度为5.0g/L。

优选的，在步骤S1中，所述浓磷酸的加入量为10mL。