[发明专利]一种非水沉淀工艺制备氮化硅超细粉的方法

权利要求书

1.一种非水沉淀工艺制备氮化硅超细粉的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一：将硅源溶解于非水溶剂中，并加入分散剂制得溶液A；

步骤二：向步骤一的溶液A中以一定方式加入沉淀剂，再以一定方式促进沉淀反应制得沉淀料浆B；

步骤三：对步骤二的沉淀料浆B以一定方式脱除溶剂和副产物，制得沉淀料浆C；

步骤四：对步骤三的沉淀料浆C以一定方式进行热处理，制得氮化硅超细粉体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤一中的硅源为硅醇盐、卤化硅中的一种；非水溶剂为除甲醇以外的低碳醇、卤代烷、酯类、苯类中的一种，分散剂为聚乙二醇、环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯树脂中的一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤一中的硅源在非水溶剂中的摩尔浓度为0.1～3mol/L，分散剂的加入量为硅源和沉淀剂质量的0.1～2%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤二中的沉淀剂为二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺、甲胺、苯胺、二异丙胺中的一种；沉淀剂的加入方式为喷雾或滴加或反向滴加；沉淀剂与硅源的摩尔比为1.4～2:1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤二中促进沉淀反应的方式为在40～80℃下加热2～12h或在功率为500～1000W、频率为2450HZ的微波下加热30～180min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤三中的脱除溶剂和副产物的方式为蒸馏、减压干燥、抽滤结合减压干燥、离心结合减压干燥中的一种。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤四中的热处理方式为真空加热、惰性气氛加热、还原气氛加热。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述惰性气氛加热所用气体为氮气、氦气，还原气氛加热所用气体为氮氢（95-5）。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤四中热处理工序为温度900～1350℃，保温2h。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤四制得氮化硅超细粉体的粒径为50～200nm。