[发明专利]一种非水沉淀工艺制备氮化硅超细粉的方法

说明书

本发明公开一种非水沉淀工艺制备氮化硅超细粉的方法，包括如下步骤：步骤一：将硅源溶解于非水溶剂中，并加入分散剂制得溶液A；步骤二：向步骤一的溶液A中以一定方式加入沉淀剂，再以一定方式促进沉淀反应制得沉淀料浆B；步骤三：对步骤二的沉淀料浆B以一定方式脱除溶剂和副产物，制得沉淀料浆C；步骤四：对步骤三的沉淀料浆C以一定方式进行热处理，制得粒径为50～200nm的氮化硅超细粉体。本发明在降低氮化硅粉体合成温度的同时，有效避免的杂质的引入对粉体和最终陶瓷制品质量和性能的影响，因此具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及到一种非水沉淀工艺制备氮化硅超细粉的方法。

背景技术

氮化硅陶瓷具有高强度、高硬度、耐高温、耐磨损、耐腐蚀、抗热震、抗氧化等一系列优良特性，被广泛应用于冶金、陶瓷、耐火材料、航空航天等领域。优质氮化硅粉体的制备是获得高性能氮化硅陶瓷的前提和基础。

目前，制备氮化硅的方法主要有化学气相沉积法、碳热还原法、直接氮化法和催化氮化法等。化学气相沉积法原料成本高，不适合大量生产。碳热还原法难以控制产物中SiC的量。直接氮化法是工业中主要的制备方法，但其存在诸多问题：1）氮化温度要求高（1450℃），浪费能源，增加生产成本；2）由于 N₂ 在熔融硅中的扩散非常缓慢，难以实现原料硅的完全氮化；3）在最终产品中形成 Si₃N₄ 晶须的数量有限。催化氮化法是将不同形式的催化剂与硅粉混合，一定温度下在氮气/氮氨气氛中催化氮化制备氮化硅，该方法可以较低温度、较短时间内完全氮化。然而，该方法通常利用金属氧化物（过渡金属氧化物、稀土氧化物）或金属单质为催化剂，易引入杂质，影响氮化硅粉体的质量和最终氮化硅陶瓷的制备效果。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种制品优异、操作方便、适用范围广的非水沉淀工艺制备氮化硅超细粉的方法。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种非水沉淀工艺制备氮化硅超细粉的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一：将硅源溶解于非水溶剂中，并加入分散剂制得溶液A；

步骤二：向步骤一的溶液A中以一定方式加入沉淀剂，再以一定方式促进沉淀反应制得沉淀料浆B；

步骤三：对步骤二的沉淀料浆B以一定方式脱除溶剂和副产物，制得沉淀料浆C；

步骤四：对步骤三的沉淀料浆C以一定方式进行热处理，制得氮化硅超细粉体。

所述步骤一中的硅源为硅醇盐、卤化硅中的一种；非水溶剂为除甲醇以外的低碳醇、卤代烷、酯类、苯类中的一种，分散剂为聚乙二醇、环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯树脂中的一种。

所述步骤一中的硅源在非水溶剂中的摩尔浓度为0.1～3mol/L，分散剂的加入量为硅源和沉淀剂质量的0.1～2%。

所述步骤二中的沉淀剂为二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺、甲胺、苯胺、二异丙胺中的一种；沉淀剂的加入方式为喷雾或滴加或反向滴加；沉淀剂与硅源的摩尔比为1.4～2:1。

所述步骤二中促进沉淀反应的方式为在40～80℃下加热2～12h或在功率为500～1000W、频率为2450HZ的微波下加热30～180min。

所述步骤三中的脱除溶剂和副产物的方式为蒸馏、减压干燥、抽滤结合减压干燥、离心结合减压干燥中的一种。

所述步骤四中的热处理方式为真空加热、惰性气氛加热、还原气氛加热。

所述惰性气氛加热所用气体为氮气、氦气，还原气氛加热所用气体为氮氢（95-5）。

所述步骤四中热处理工序为温度900～1350℃，保温2h。

所述步骤四制得氮化硅超细粉体的粒径为50～200nm。