[发明专利]手性苯并吗啉类化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 202310058087.7 | 申请日： | 2023-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN116082268A | 公开（公告）日： | 2023-05-09 |
| 发明（设计）人： | 杨彬淼 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07D265/36 | 分类号： | C07D265/36 |
| 代理公司： | 天津赛凌知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 12270 | 代理人： | 李蕊 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 手性 吗啉类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种手性苯并吗啉类化合物的制备方法，手性苯并吗啉类化合物的结构式如1所示：
其中，R1为氢、烷基、卤素或芳基，R2为烷基或芳基；
其特征在于，所述手性苯并吗啉类化合物的制备方法包括以下步骤：将化合物、非手性铱盐、手性配体、非手性铁盐、分子筛和溶剂混合，在氮气环境下回流，柱层析分离得到手性苯并吗啉类化合物，其中，所述化合物的结构式如2所示：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非手性铱盐为[Ir(COD)OMe]2或[Ir(COD)Cl]2。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述手性配体为手性三芳基膦类双膦配体，所述手性三芳基膦类双膦配体为BINAP类或联苯类型双膦配体。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述非手性铁盐为Fe(OTf)3。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为邻二甲苯。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述回流的温度为90～110℃，所述回流的时间为20～30小时。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，按物质的量份数计，所述化合物、非手性铱盐、手性配体和非手性铁盐的比0.1：0.05：0.01：0.05。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述化合物的物质的量份数和所述分子筛的质量份数的比为0.1:(30～60)，所述物质的量份数的单位为mmol，所述质量份数的单位为mg。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述化合物的物质的量份数和所述溶剂的体积份数的比为0.1:(1～5)，所述物质的量份数的单位为mmol，所述体积份数的单位为mL。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，柱层析采用的洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物，按体积份数计，所述石油醚和乙酸乙酯的比为(10～30)：1。
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