[发明专利]一种液态锂盐的制备方法在审
申请号: | 202310060808.8 | 申请日: | 2023-01-17 |
公开(公告)号: | CN116102489A | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 戴百雄;张建广;卢威;温志鹏;刘兵;龚仕望;钱军;蔡坤川 | 申请(专利权)人: | 湖北犇星新能源材料有限公司 |
主分类号: | C07D213/127 | 分类号: | C07D213/127;C07D213/18 |
代理公司: | 武汉瑞创星知识产权代理事务所(普通合伙) 42274 | 代理人: | 易滨 |
地址: | 441300 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液态 制备 方法 | ||
1.一种液态锂盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤;
(1)将六氟磷酸滴入吡啶中进行反应,生成吡啶六氟磷酸固体;
(2)将向盛有乙醇的反应容器中加入所述吡啶六氟磷酸固体、烷基锂进行锂交换反应,反应结束后过滤,得到吡啶六氟磷酸锂反应溶液;
(3)将所述吡啶六氟磷酸锂反应溶液进行蒸发干燥,得到吡啶六氟磷酸锂固体;
(4)将所述六氟磷酸锂固体溶于四氢呋喃中,再加入硫酸,反应结束后过滤,取滤液,将四氢呋喃挥发后得到液态六氟磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种液态锂盐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的反应温度为30-45℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种液态锂盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)还包括吡啶六氟磷酸固体的洗涤与鼓风干燥,所述洗涤使用的洗涤剂为无水乙醇,所述鼓风干燥的的温度为110-120℃,时间为10-12h。
4.根据权利要求1所述的一种液态锂盐的制备方法,其特征在于,所述烷基锂为甲基锂、乙基锂、丙基锂、异丙基锂中的一种或多种。
5.根据权利要求1或4所述的一种液态锂盐的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的反应温度为50-64℃,反应时间为5-7h。
6.根据权利要求1所述的一种液态锂盐的制备方法,其特征在于,步骤(4)中的反应温度为36-40℃,反应时间为2-3h。
7.根据权利要求1所述的一种液态锂盐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述六氟磷酸、吡啶的摩尔比为0.85-1:1。
8.根据权利要求1或7所述的一种液态锂盐的制备方法,其特征在于,步骤(2)中吡啶六氟磷酸固体、烷基锂的摩尔比为1:1.1。
9.根据权利要求8所述的一种液态锂盐的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中吡啶六氟磷酸锂固体、硫酸的摩尔比为1:1.1-1.2。
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