[发明专利]一种液态锂盐的制备方法

说明书

本发明公开一种液态锂盐的制备方法，属于锂盐制备技术领域。本发明公开一种液态锂盐的制备方法，包括以下步骤；(1)将六氟磷酸滴入吡啶中进行反应，生成吡啶六氟磷酸固体；(2)将向盛有乙醇的反应容器中加入所述吡啶六氟磷酸固体、烷基锂进行锂交换反应，反应结束后过滤，得到吡啶六氟磷酸锂反应溶液；(3)将所述吡啶六氟磷酸锂反应溶液进行蒸发干燥，得到吡啶六氟磷酸锂固体；(4)将所述六氟磷酸锂固体溶于四氢呋喃中，再加入硫酸，反应结束后过滤，取滤液，将四氢呋喃挥发后得到液态六氟磷酸锂。本发明的制备过程简单，反应速率高，得到的液态LiPF₆的纯度高，导电率好，直接制成锂电池的循环效率高，而且方便运输。

技术领域

本发明属于锂盐制备技术领域，具体涉及一种液态锂盐的制备方法。

背景技术

锂离子电池是一种可充电循环的二次电池，该种电池的正负极材料需是能够使锂离子可逆的嵌入与脱嵌的化合物。锂离子电池的正极板上的活性物质一-般选用LiMn₂O₄、LiCoO₂或者LiFePO4等。负极板上的活性材料一般选择碳材料。电解质溶液通常采用锂盐的丙烯碳酸酯(PC)、乙烯碳酸酯(EC)和低粘度二乙基碳酸酯(DEC)等烷基碳酸酯搭配的混合溶液体系。隔膜多采用聚烯怪微多孔的PE膜、PP膜或者是他们的复合膜。外壳采用钢或者铝材料。充电时锂离子便从正极脱嵌，然后通过聚合物电解质到达负极，当锂离子得到电子后和碳材料结合生成Li_xC₆。放电时，锂离子则从负极端析出，然后通过聚合物电解质，到达正极回到骨架中，便又恢复到充电前的状态。

锂离子电解液作为锂离子传输的载体，需使用具有一定特性的有机溶剂，为了确保电池具有高电压的性能，电解液应具备以下特性：

(1)以锂离子传导的离子电导率应尽可能的高，在较宽的温度范围内，其电导率应保持在3×103～2x102S-cm1。

(2)电化学性能在一定范围的电压内能够保持稳定。

(3)在一定的温度范围内，化学性质相对稳定不随温度变化而发生分解反应。

(4)与电池内部的集流体以及电极活性物质不会发生化学反应，具备较好的化学稳定性。

(5)能够较好降解，无毒安全无污染。

(6)价格低。

众多制约锂离子电池发展的因素里，有机电解液影响最关键，锂离子电池电解液主要由以下三部分组成：(1)有机溶剂，(2)电解质锂盐，(3)添加剂。这其中电解质锂盐的性能是决定电解液工作能力的关键。

六氟磷酸锂是一种较好的电解质盐，六氟磷酸锂具有氧化稳定性高、电导率高、离子间缔合作用弱等优点。此外，LiPF₆的电荷离域作用对离子对的形成有抑制作用，促使电解液的电导率提高，同时还使电解液体系的电化学稳定性得到提高。

气固反应法是六氟磷酸锂制备过程中常用的方法，具体操作流程为：LiF与HF在50～200℃下反应，生成LiHF₂。LiHF₂在减压以及60～700℃的条件下形成多孔LiF。LiF在高温高压下与PF₅反应生成LiPF₆。

现有技术中六氟磷酸锂制备方法中添加了HF，会导致产品纯度偏低。如果利用有机溶剂溶解产物，然后采用重结晶的方法提纯产品，会使整个工艺流程变得复杂，增加成本的同时连续生产困难。并且，有机溶剂分离较难，容易引入新的杂质。因为纯度不高所以制备的六氟磷酸锂纯度不高，所以其对应的锂电池的电导率低，循环效率低。另外现有技术中的反应多是基于固固反应或者固气反应，所以收率低，且获得的是固态的六氟磷酸锂，不易保存运输。

发明内容