[发明专利]一种高纯氟化钙的制备方法

权利要求书

1.一种高纯氟化钙的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1：将含钙矿物原料与酸溶液混合，搅拌溶解、过滤后得到滤液I；其中，含钙矿物原料中钙与酸的物质的量之比为1:1.0～1:3.0；

步骤2：向步骤1得到的滤液I中加入氧化剂搅拌反应完全后，用碱液调节pH至8.5～12.0，静置、过滤，得到滤液II；其中，氧化剂与含钙矿物原料的质量比0.1％-5.0％；

步骤3：将步骤2得到的滤液II用酸调节pH至5.0～8.0，静置、过滤得到滤液III；

步骤4：将萃取剂A、萃取剂B和稀释剂按比例混合得到有机相；其中，有机相中萃取剂A和萃取剂B的体积比为1:0.2～5，萃取剂总体积为有机相总体积的5％～20％；将步骤3得到的滤液III稀释后加入有机相充分搅拌，萃取5～60min后进行分液，得到萃取相和水相；其中，有机相/水相O/A＝4:1～1:4；

步骤5：向步骤4中得到的水相溶液中缓慢加入氟化剂，控制反应温度为20～80℃，搅拌反应完全后，过滤、洗涤、干燥得到氟化钙。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤1中，

所用含钙矿物原料为方解石、石灰石、白云石中的一种，纯度为90.0％～99.0％；

所用酸为wt％＝50％～70％的硝酸、wt％＝30％～37％的盐酸、wt％＝62％～70％的硫酸中的一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤2中，

所用氧化剂为CaO₂、H₂O₂、Na₂O₂、K₂O₂中的一种；

所用碱液为氢氧化钠、氢氧化钙、氨水中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤3中，所用酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸其中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤4中，

所用萃取剂A为5-壬基水杨醛肟、5-十二烷基水杨醛肟、2-羟基-5-壬基二苯甲酮肟、2-羟基-5-十二烷基二苯甲酮肟、2-羟基-5-壬基苯乙酮肟、水杨醛肟衍生物、二苯甲酮肟衍生物、苯乙酮肟衍生物其中一种或两种以上混合；

所用萃取剂B为2,2-二甲基-丙酸、2-乙基-2,5-二甲基己酸、2,2-二甲基丁酸、2-甲基-2-乙基-丁酸、2,2-二甲基戊酸、2-甲基-2-乙基-戊酸其中一种或两种以上混合；

步骤4中所用稀释剂为石油加氢轻馏分。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

步骤5中，所用氟化剂为氟化氢、氟化铵、氢氟酸中的一种；氟化剂中氟和无机相中钙的物质的量比为1:2～1:2.5。