[发明专利]一种涤纶废料制备对苯二甲酸二辛酯的方法

权利要求书

1.一种涤纶废料制备对苯二甲酸二辛酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S200、将涤纶废料颗粒和过量异辛醇加入微波反应釜中，常压下微波加热至180～185℃，加入负载型催化剂，微波加热至220～230℃，醇解酯化反应6～8小时后停止微波加热，获得反应产物；

所述负载型催化剂包括活性物质和复合载体，所述活性物质包括氧化亚锡和醋酸锌；所述复合载体是由凹凸棒土和活性炭组成的多孔微球；

步骤S200中所述负载型催化剂的制备，包括以下步骤：

步骤S210、将凹凸棒土和去离子水混合搅拌均匀，放入高压均质机中进行均质解离处理，处理完毕经真空冷冻干燥，研磨后过800目筛，获得凹凸棒土棒晶束粉末；

步骤S220、将通过步骤S210获得的凹凸棒土棒晶束粉末和纳米活性炭加入无水乙醇中超声分散，在搅拌条件下升温至60℃，加入浓氨水、去离子水和正硅酸乙酯，反应8～12h，产物抽滤后经乙醇洗涤，干燥，真空烧结后获得复合载体；

步骤S230、将通过步骤S220获得的复合载体放入电弧等离子体发生器，等离子处理后获得等离子改性的复合载体；

步骤S240、将通过步骤S230获得的等离子改性的复合载体分散于硫酸亚锡溶液中，搅拌条件下缓慢滴加氨水，调节pH值至9，将所得沉淀过滤，洗涤至中性，烘干后获得负载氧化亚锡的催化剂；

步骤S250、将通过步骤S240获得的负载氧化亚锡的催化剂浸渍于醋酸锌的无水乙醇溶液中，抽滤，烘干后获得负载氧化亚锡和醋酸锌的负载型催化剂；

步骤S300、醇解酯化反应过程中，乙二醇、水和过量的异丙醇共沸，进入酯化冷凝器，经冷凝后进入醇洗罐中，在醇洗罐中水洗分离异辛醇和乙二醇，异丙醇回流入微波反应釜中继续参与反应，乙二醇水溶液打入提醇塔，常压下在180～200℃进行浓缩，将水蒸出经冷凝器后，打入水罐循环使用，得到副产品无色乙二醇；

步骤S400、将步骤S200获得的反应产物进行提醇，分离出乙二醇、水和过量的异辛醇，将剩余的反应物产物进行沉淀，分离出负载型催化剂，获得粗品对苯二甲酸二辛酯；

步骤S600、将步骤S400获得的粗品对苯二甲酸二辛酯中和、过滤、压滤后获得成品对苯二甲酸二辛酯。

2.根据权利要求1所述的一种涤纶废料制备对苯二甲酸二辛酯的方法，其特征在于，

步骤S200中，涤纶废料颗粒、异辛醇和负载型催化剂的质量比为100：180：（0.65～0.75）；凹凸棒土与活性炭的质量比为（40～60）：（40～60），活性物质占负载型催化剂总质量的（15～20）wt%；氧化亚锡和醋酸锌的质量比为1：（1～2）；所述凹凸棒土为凹凸棒土棒晶束粉末，所述活性炭为纳米活性炭。

3.根据权利要求1所述的一种涤纶废料制备对苯二甲酸二辛酯的方法，其特征在于，在步骤S200之前还包括以下步骤：

步骤S100、将涤纶废料冲洗干净，烘干，用破碎机粉碎成涤纶废料颗粒。

4.根据权利要求1所述的一种涤纶废料制备对苯二甲酸二辛酯的方法，其特征在于，

步骤S210中，凹凸棒土和去离子水的质量比为1：（10～20）；

步骤S220中，凹凸棒土棒晶束粉末、纳米活性炭、无水乙醇、浓氨水、水和正硅酸乙酯的质量比为（4～6）：（4～6）:1000:20:100：（10～40）；

步骤S240中，硫酸亚锡溶液浓度为10wt%；

步骤S250中，醋酸锌的无水乙醇溶液浓度为25wt%。