[发明专利]大枣及其制品的鉴别方法及应用在审
申请号: | 202310226872.9 | 申请日: | 2023-03-09 |
公开(公告)号: | CN116399987A | 公开(公告)日: | 2023-07-07 |
发明(设计)人: | 范倩;朱德全;沈斌斌;孙冬梅;叶梅霞;吴晓纯;殷洪林;陈向东;丁青 | 申请(专利权)人: | 广东一方制药有限公司;山东一方制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 李素兰 |
地址: | 528000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大枣 及其 制品 鉴别方法 应用 | ||
1.一种大枣及其制品的鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备对照药材参照物溶液和供试品溶液;
取预设量的对照药材参照物溶液和供试品溶液,注入液相色谱仪,采用质谱检测器,电喷雾正离子模式,进行多反应监测,得到质谱图,若所述质谱图中出现第一特征成分和第二特征成分,则供试品溶液中含有大枣;
所述第一特征成分的母离子的质荷比为595.16,所述第一特征成分的子离子的质荷比分别为385.08和415.10;
所述第二特征成分的母离子的质荷比为448.19,所述第一特征成分的子离子的质荷比分别为237.09、269.12和286.14。
2.如权利要求1所述的大枣及其制品的鉴别方法,其特征在于,所述液相色谱仪的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以甲酸溶液为流动相B进行梯度洗脱。
3.如权利要求2所述的大枣及其制品的鉴别方法,其特征在于,所述梯度洗脱按下述程序进行:
0min-8min,流动相A从5%→18%,流动相B从95%→82%;
8min-11min,流动相A从18%→20%,流动相B从82%→80%;
11min-21min,流动相A从20%→21%,流动相B从80%→79%;
21min-26min,流动相A从21%→90%,流动相B从79%→10%。
4.如权利要求2所述的大枣及其制品的鉴别方法,其特征在于,所述甲酸溶液的体积浓度为0.05%-0.15%;
所述对照药材参照物溶液和供试品溶液的预设量为4μL-6μL;
所述液相色谱仪以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱长为150mm,内径为2.1mm,粒径为1.6μm-1.8μm,柱温为28℃-32℃;
所述进行梯度洗脱时,流动相的流速为0.27mL/min-0.33mL/min。
5.如权利要求1所述的大枣及其制品的鉴别方法,其特征在于,所述质谱检测器的质谱条件为:电喷雾正离子模式;多反应监测扫描;毛细管电压:2.5kV~3.5kV;离子源温度:350℃~450℃;溶剂气流速:550L/hr~750L/hr。
6.如权利要求1所述的大枣及其制品的鉴别方法,其特征在于,所述对照药材参照物溶液采用下述方法制得:
取大枣对照药材1g-3g,加入40ml-60ml水后加热煮沸25min-35min,离心,取上清液,蒸干,加70%-80%甲醇40ml-60ml,超声处理25min-35min后滤过并将滤液挥干后加入70%-80%甲醇使溶解,定容至5ml,摇匀,滤过,取续滤液作为大枣对照药材参照物溶液。
7.如权利要求1所述的大枣及其制品的鉴别方法,其特征在于,所述供试品溶液采用下述方法制得:
取供试品1g-3g,加入70%-80%甲醇40ml-60ml,超声处理25min-35min后滤过并将滤液挥干后加入70%-80%甲醇使溶解,定容至5ml,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
8.如权利要求6或7所述的大枣及其制品的鉴别方法,其特征在于,所述超声处理的条件为:超声功率为250W-350W,超声频率为35kHz-45kHz。
9.如权利要求1所述的大枣及其制品的鉴别方法在大枣药材、饮片、标准汤剂或配方颗粒的真伪鉴别和成分检测中的应用。
10.如权利要求1所述的大枣及其制品的鉴别方法在含有大枣的成方制剂的真伪鉴别和成分检测中的应用。
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