[发明专利]大枣及其制品的鉴别方法及应用

说明书

本发明公开了一种大枣及其制品的鉴别方法，包括：制备对照药材参照物溶液和供试品溶液；取预设量的对照药材参照物溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，采用质谱检测器，电喷雾正离子模式，进行多反应监测，得到质谱图，若所述质谱图中出现第一特征成分和第二特征成分，则供试品溶液中含有大枣；所述第一特征成分的母离子的质荷比为595.16，所述第一特征成分的子离子的质荷比分别为385.08和415.10；所述第二特征成分的母离子的质荷比为448.19，所述第一特征成分的子离子的质荷比分别为237.09、269.12和286.14。本发明可为大枣药材质量控制提供数据基础，有效保证大枣药材产品质量的稳定性和可控性。

技术领域

本发明涉及中药质量分析检测技术领域，尤其涉及一种大枣及其制品的鉴别方法及应用。

背景技术

大枣为鼠李科植物枣Ziziphus jujuba Mill.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收，晒干。大枣又名：壶出自《尔雅》，木蜜出自《广记》，干枣、美枣、良枣出自《别录》，红枣出自《梅师方》，干赤枣出自《宝庆本草折衷》，胶枣出自《日用本草》，南枣出自《食物本草》，大枣始载于《神农本草经》，列为上品，历代本草均有收载。《名医别录》载：“枣生河东(今山西省西南部)平泽”。陶弘最曰：“今青州(在山东省境)出者形大面核细，多青甚甜”。李时珍云：“枣木赤心，有剩，四月生小叶，尖觥光泽，五月开小花，自色微青，南北皆有，惟青，晋所出者肥大甘美，入药为良”。可见古代认为山东，山西为大枣的主要产地，而认为山东产者质量较好。大枣味甘，性温。归脾、胃、心经。有补中益气，养血安神的功效。用于脾虚食少，乏力便澹，妇人脏躁。含蛋白质、有机酸、糖类、粘液质、维生素及微量元素等。生于海拨1700m以下的山区、丘陵或平原，全国各地广为栽培，栽培品种甚多。原产我国，现亚洲、欧洲和美洲常有种植，主产于河南、山东。

大枣作为一种常用中药，在临床上应用广泛，《中国药典》、《国家中成药标准》、《中药成方制剂》等典籍中收录了经百个含有大枣的中成药处方；然而，其质量标准研究并不完善，2020年版《中国药典》一部对大枣的控制局限于性状、显微和薄层鉴别、灰分检查，暂无专属性较强的定性和定量检测方法。关于大枣的研究也大多集中在成分含量、化学物质基础和药理作用方面，定性方面的报道较少。且大枣为补益药，一般作为复方制剂的佐使药，在复方中用量较低。大枣的鉴别主要依据药材性状、薄层、HPLC指纹图谱和HPLC法含量测定，如曾杉的《不同产地的大枣药材UPLC指纹图谱及含量测定方法研究》、刘世军的《HPLC法测定大枣中齐墩果酸、白桦脂酸含量》、刘晓芳的《不同产地大枣中多糖的含量测定》、郜文的《HPLC法测定大枣环磷酸腺苷(c-AMP)的含量》等。中药成分复杂多样，而中药复由多味中药组成，其成分更为复杂。含大枣制品多经过水煎煮，水溶性成分多，成分不具有专属性，含大枣的成方制剂未找到大枣的专属性成分鉴别方法。

虽然，HPLC含量测定分析法具有分析速度快，选择性好，样品不被破坏、易回收的优点，近年来已被广泛用于中药材产地区分、炮制机理研究等领域，目前已建立大枣中芦丁、环磷腺苷、齐墩果酸、白桦脂酸、路路通酸及多糖等的测定方法，但成分专属性不够，特征性成分未能被检测，同时，标准汤剂及配方颗粒的提取过程温度较高，特定的成分可能遭到破坏，加上含大枣及其成方制剂中样品基质复杂，不利于成品制剂检测。HPLC指纹图谱分析法是目前对中药材进行质量控制的重要方法，能直观，全面地反映图谱的全貌，且分离效率高，检测灵敏度较高，操作自动化。但由于大枣成分多为富含三萜类、多糖类、生物碱类、核苷类、氨基酸类等，所含有效成分专属性不够，且含量较低，不利于液相检测，而且HPLC指纹图谱分析时间较长，仅适用于有紫外吸收的物质，应用范围不够广。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种大枣及其制品的鉴别方法，该方法重现性良好，准确可靠，可为大枣药材大生产质量控制提供数据基础，保证大枣药材产品质量的稳定性和可控性。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种大枣及其制品的鉴别方法，包括以下步骤：

制备对照药材参照物溶液和供试品溶液；