[发明专利]一种连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统

说明书

本发明提供了一种连续微反应器4,4＇‑二氨基二苯醚制备系统，包括4,4＇‑二硝基二苯醚准备系统；设置在4,4＇‑二硝基二苯醚反应物准备系统后的微管反应系统，设置在所述微管反应器后的收料系统。所述微管反应系统包括微管反应器，所述微管反应器上设置加氢口和原料入口；所述微管反应器上设置内套管和外套管，所述外套管和内套管间隙为物料通道，所述外套管2和内管是控温介质通道。本发明通过将4,4＇‑二硝基二苯醚准备系统得到的4,4＇‑二硝基二苯醚通入到微管反应系统中，并在微管反应器中通过加氢口和原料入口分别连续加入氢气和3％的钯碳催化剂，实现加氢催化还原反应，通过在微管反应系统进行加氢催化还原反应，显著提供了反应效率。

技术领域

本发明涉及4,4＇-二氨基二苯醚制备技术领域，是一种加氢制备4,4＇-二氨基二苯醚的系统，特别是一种采用微反应连续流加氢制备4,4＇-二氨基二苯醚的系统。

背景技术

4,4＇-二硝基二苯醚加氢制备4,4＇-二氨基二苯醚的反应涉及气-固-液三相反应，具体以N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为加氢还原溶剂，以3％的钯碳为加氢催化剂，还原釜内通入氢气进行加氢反应，4,4＇-二硝基二苯醚分子与催化剂表面被吸附的氢原子反应，苯环上的硝基被还原成氨基，4,4＇-二硝基二苯醚还原生成4,4＇-二氨基二苯醚。

但传统4,4＇-二氨基二苯醚制备方法在反应釜中进行加氢催化反应，导致反应效率低，为了实现高效制备4,4＇-二氨基二苯醚，需提供一种新的4,4＇-二氨基二苯醚制备技术。

发明内容

本发明为了提高4,4＇-二氨基二苯醚制备效率，并实现4,4＇-二氨基二苯醚制备过程中的氢气回收，提供了一种连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统。

本发明具体如下：

一种连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统，包括

4,4＇-二硝基二苯醚准备系统；

设置在4,4＇-二硝基二苯醚反应物准备系统后的微管反应系统，

设置在所述微管反应器后的收料系统。

所述微管反应系统包括微管反应器，所述微管反应器上设置加氢口和用于通入4,4＇-二硝基二苯醚反应液料、催化剂的原料入口；

所述微管反应器上设置内套管和外套管，所述外套管和内套管间隙为物料通道，所述外套管和内套管是控温介质通道。

本申请中，通过将4,4＇-二硝基二苯醚准备系统得到的4,4＇-二硝基二苯醚通入到微管反应系统中，并在微管反应器中通过加氢口和原料入口分别连续加入氢气和3％的钯碳催化剂，实现加氢催化还原反应，反应物在微管反应系统中，反应完毕后，通过收料系统，将反应得到的4,4＇-二氨基二苯醚进行收集。

加氢微管反应器的每个微通道由二个套管组成，内套管为和控温介质通道中通入冷却水进行对反应体系进行降温，控制反应温度。

为了对微管反应器中的反应温度进行控制，进一步，所述微管反应系统还包括用于微管反应器进行循环冷却的循环控温介质系统，所述循环控温介质系统包括与所述内套管、外套管连接的热水罐，用于对热水罐补水的软水罐。

本申请优选的技术方案中，更具体地，所述4,4＇-二硝基二苯醚准备系统包括：4,4＇-二硝基二苯醚中间罐，所述4,4＇-二硝基二苯醚中间罐可通入氮气，所述4,4＇-二硝基二苯醚中间罐设置4,4＇-二硝基二苯醚加入口和N₂加入口；设置在所述4,4＇-二硝基二苯醚中间罐后的料液计量罐；设置在所述料液计量罐后的配料釜，所述配料釜可通入氮气；所述配料釜的料液通过计量泵通入到微管反应器中。