[发明专利]5-溴-6-甲基烟酸的合成方法在审
| 申请号： | 202310309506.X | 申请日： | 2023-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN116496210A | 公开（公告）日： | 2023-07-28 |
| 发明（设计）人： | 刘雪丹;孙松林;徐华东;何伟华 | 申请（专利权）人： | 上海筑裕新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/803 | 分类号： | C07D213/803;C07D213/80 |
| 代理公司： | 上海上谷知识产权代理有限公司 31342 | 代理人： | 蔡继清 |
| 地址： | 201108 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 烟酸 合成 方法 | ||
1.一种5-溴-6-甲基烟酸的合成方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
S1，碱存在下，使5-溴-6-氯烟酸甲酯和下式Ⅰ化合物接触反应，得到式Ⅱ化合物；和
S2，酸存在下，使所述式Ⅱ化合物水解，得到5-溴-6-甲基烟酸；
式Ⅰ中，R1和R2分别独立地选自C1-4烷基。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述式Ⅰ化合物为丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯或丙二酸二丁酯。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述反应在非质子极性溶剂中进行。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述非质子极性溶剂选自二甲基亚砜(DMSO)、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和六甲基磷酰三胺(HMPA)中至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱为碱金属碳酸盐。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述碱选自碳酸钠、碳酸钾和碳酸铯中至少一种。优选为碳酸铯。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述酸为盐酸或硫酸。优选为盐酸。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述酸为质量百分含量为30-40％的盐酸。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述反应温度为90-120℃。优选为100-110℃。更优选为103-110℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，使所述式Ⅱ化合物水解后，还依次包括调节反应体系pH至碱性(优选为pH为7-8)、过滤取滤液和调节滤液pH至酸性(优选为pH为3-4)的步骤。
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