[发明专利]一种B级绝缘纸复合材料用粘合剂及其制备方法在审
申请号: | 202310314558.6 | 申请日: | 2023-03-28 |
公开(公告)号: | CN116239985A | 公开(公告)日: | 2023-06-09 |
发明(设计)人: | 王含含;杜海;隋学斌;赫长生;曹学 | 申请(专利权)人: | 南通高盟新材料有限公司 |
主分类号: | C09J175/06 | 分类号: | C09J175/06;C08G18/42;C08G18/58;C08G18/79 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 付久春;郑哲 |
地址: | 226407 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 绝缘纸 复合材料 粘合剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种B级绝缘纸复合材料用粘合剂,其特征在于,包括:主剂和固化剂,所述主剂与所述固化剂的重量比为10:1;
所述主剂为含有高分子量聚酯多元醇和双酚A型环氧树脂的乙酸甲酯溶液,该主剂25℃下旋转粘度为100~500mPa·s,固含量为28~32%;
所述固化剂为聚己内酯异氰酸酯预聚物的乙酸甲酯溶液,该固化剂25℃下旋转粘度为500~1000mPa·s,固含量为48~52%,-NCO含量6~8%。
2.根据权利要求1所述的B级绝缘纸复合材料用粘合剂,其特征在于,所述主剂中各原料用量按重量份计为:高分子量聚酯多元醇30~35份、双酚A型环氧树脂8~12份和乙酸甲酯58~62份;
所述固化剂中各原料用量按重量份计为:碳化二亚胺改性MDI 31~35份、聚己内酯二元醇3~10份、聚己内酯三元醇3~12份和乙酸甲酯48~52份。
3.根据权利要求1或2所述的B级绝缘纸复合材料用粘合剂,其特征在于,所述主剂中的高分子量聚酯多元醇的相对分子质量为20000~35000g/mol,酸值小于2mgKOH/g,羟值为8~10mgKOH/g,玻璃化转变温度为-10~5℃。
4.根据权利要求1或2所述的B级绝缘纸复合材料用粘合剂,其特征在于,所述主剂中的高分子量聚酯多元醇是以间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、己二酸、乙二醇、甘油和一缩二乙二醇为原料,将各原料与催化剂经酯化、缩聚反应后制成的高分子量聚酯多元醇;其中,所述催化剂采用辛酸亚锡、三氧化二锑、二月桂酸二丁基锡、醋酸锑、钛酸四正丁酯中的一种或两种。
5.根据权利要求4所述的B级绝缘纸复合材料用粘合剂,其特征在于,所述高分子量聚酯多元醇中各原料用量按重量份计为:间苯二甲酸6~12份、邻苯二甲酸酐5~10份、己二酸26~31份、乙二醇18~30份、甘油5~8份、一缩二乙二醇15~25份和催化剂0.001~0.002份。
6.一种制备权利要求1至5任一项所述的B级绝缘纸复合材料用粘合剂的制备方法,其特征在于,包括:分别制备主剂和制备固化剂;
制备主剂包括:在反应釜中加入高分子量聚酯多元醇、双酚A型环氧树脂和乙酸甲酯,升温至70~85℃搅拌2~4小时,混合均匀后降温至25℃,制成固含量为28~32%、25℃下旋转粘度为100~500mPa·s的乙酸甲酯溶液即为主剂;
制备固化剂包括为:在另一反应釜中加入聚己内酯二元醇、乙酸甲酯和碳化二亚胺改性MDI,升温至70~85℃,反应2~4小时后降温至60℃,加入聚己内酯三元醇,升温至80~90℃,反应2~4小时,检测羟值为0mgKOH/g时反应完毕,最后降温至室温,制成固含量为48~52%,-NCO含量6~8%,25℃下旋转粘度为500~1000mPa·s的乙酸甲酯溶液即为固化剂;
将所述主剂与所述固化剂按照10:1的重量比混合即为所述的B级绝缘纸复合材料用粘合剂。
7.根据权利要求6所述的B级绝缘纸复合材料用粘合剂的制备方法,其特征在于,所述制备主剂中,各原料用量按重量份计为:高分子量聚酯多元醇30~35份、双酚A型环氧树脂8~12份和乙酸甲酯58~62份;
所述制备固化剂中,各原料用量按重量份计为:碳化二亚胺改性MDI 31~35份、聚己内酯二元醇3~10份、聚己内酯三元醇3~12份和乙酸甲酯48~52份。
8.根据权利要求6或7所述的B级绝缘纸复合材料用粘合剂的制备方法,其特征在于,所述制备主剂中,所用的高分子量聚酯多元醇通过以下方式制得,包括:
按以下重量份称取各原料:间苯二甲酸6~12份、邻苯二甲酸酐5~10份、己二酸26~31份、乙二醇18~30份、甘油5~8份、一缩二乙二醇15~25份和催化剂0.001~0.002份;
酯化反应:将己二酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、乙二醇、甘油、一缩二乙二醇和催化剂加入到聚酯合成釜中,升温至120℃保温1小时,待固体原料完全溶解后,以10℃/30min的升温速度,逐渐将釜温升温至210~230℃,控制出水速度,分馏柱温度不高于110℃,反应6~10小时,完成酯化反应;出水量占原料总重量的10~22%,酯化产物的酸值≤15mgKOH/g;
缩聚反应:酯化反应完成后,对所述聚酯合成釜内抽真空,按-0.02MPa、-0.04MPa、-0.06MPa、-0.08MPa依次各预抽40分钟,该聚酯合成釜的釜温控制为245~255℃,之后进行长抽真空操作,真空度达到-0.1MPa,长抽时间为6~8小时,长抽真空后所述聚酯合成釜的馏出醇占原料总重量的5~12%,出料得到羟值为3~6mgKOH/g,酸值≤1mgKOH/g,玻璃化转变温度为-10~5℃,相对分子质量为20000~35000g/mol的最终产物即为高分子量聚酯多元醇。
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