[发明专利]高纯氢氧化钠中氯酸钠、硫酸钠和氯化钠含量测定方法

权利要求书

1.一种高纯氢氧化钠中氯酸钠、硫酸钠和氯化钠含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备氯离子、氯酸根离子和硫酸根离子混合标准溶液，氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠淋洗液；

S2、设定离子色谱条件：选用氢氧根体系色谱；

S3、吸取混合标准溶液于容量瓶中，定容稀释，将稀释后的混合标准溶液注入离子色谱仪，记录色谱图并测量峰面积或峰高；

以注入的稀释混合标准溶液中氯酸根、硫酸根和氯离子含量为横坐标，其所对应的峰面积或峰高为纵坐标绘制标准工作曲线；

S4、试样溶液制备：称取相当于一定质量的高纯氢氧化钠固体试样于容量瓶中定容稀释，作为试样溶液；

S5、待测液制备：用水通过氢柱，静置活化，再次用水通过氢柱和针式过滤器，或根据氢柱生产商提供的说明操作；吸取S4的试样溶液依次注入氢柱和针式过滤器，弃去最初流出的液体，取后面的流出液作为待测液；

S6、在与S3相同的色谱条件下注入待测液，记录色谱图，根据测得峰面积或峰高从工作曲线上求得待测液中氯酸根、硫酸根和氯离子的浓度c_i；

S7、用水作为空白试样，空白试样与待测液测定同时进行，测定步骤、所用试剂和量均与测定待测液时相同，离子浓度以c_b表示；

S8、结果计算

试样溶液中杂质含量以NaClO₃、Na₂SO₄、NaCl质量分数w计，数值以%表示，按如下公式计算：，

式中：

c_i——仪器给出的试样溶液中氯离子、氯酸根和硫酸根浓度，单位为毫克每升；

c_b——仪器给出的空白溶液中氯离子、氯酸根和硫酸根浓度，单位为毫克每升；

m——样品质量，单位为克；

V——制备试样溶液所用容量瓶体积，单位为升；

K——离子换算化合物的系数，氯酸根换算氯酸钠的系数为1.2756，硫酸根换算硫酸钠的系数为1.4792，氯离子换算氯化钠的系数为1.6488。

2.根据权利要求1所述的高纯氢氧化钠中氯酸钠、硫酸钠和氯化钠含量测定方法，其特征在于，氯离子、氯酸根离子和硫酸根离子混合的标准溶液的浓度为0.01mg/mL，氢氧化钠或氢氧化钾淋洗液的浓度为13mmol/L。

3.根据权利要求1所述的高纯氢氧化钠中氯酸钠、硫酸钠和氯化钠含量测定方法，其特征在于，氢柱规格为1mL，水系微孔滤膜的孔径为0.45μm或0.22μm，注射器规格为10mL。

4.根据权利要求1所述的高纯氢氧化钠中氯酸钠、硫酸钠和氯化钠含量测定方法，其特征在于，S2中氢氧根体系色谱条件：色谱柱为聚苯乙烯-二乙烯苯聚合物，具有季铵盐功能基，粒径10μm，pH耐受范围0~14，淋洗液为氢氧化钠或氢氧化钾淋洗液，淋洗液流速为1mL/min，色谱柱温度为35℃，检测器温度为35℃，抑制电流45mA，进样体积25μL。

5.根据权利要求1所述的高纯氢氧化钠中氯酸钠、硫酸钠和氯化钠含量测定方法，其特征在于，S3中吸取混合标准溶液的体积分别为0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL，容量瓶为100mL塑料材质的容量瓶。

6.根据权利要求1所述的高纯氢氧化钠中氯酸钠、硫酸钠和氯化钠含量测定方法，其特征在于，S3取相当于高纯氢氧化钠固体试样质量的3.0~3.5g，容量瓶为500mL容量瓶。

7.根据权利要求1所述的高纯氢氧化钠中氯酸钠、硫酸钠和氯化钠含量测定方法，其特征在于，S5中第一次用15mL水通过氢柱，静置活化时间≥20min，再用10mL水依次通过氢柱和针式过滤器。

8.根据权利要求1所述的高纯氢氧化钠中氯酸钠、硫酸钠和氯化钠含量测定方法，其特征在于，S5中用注射器吸取10mL待测试样，注入流速不超1mL/min，弃去最初3倍氢柱体积的流出液，取2mL作为待测液。