[发明专利]高纯氢氧化钠中氯酸钠、硫酸钠和氯化钠含量测定方法

说明书

本发明公开了一种高纯氢氧化钠中氯酸钠、硫酸钠和氯化钠含量测定方法，涉及氢氧化钠中钠盐检测方法技术领域。该方法可代替传统的分光光度法测氯酸钠含量、比浊法和重量法测硫酸盐含量、分光光度法测氯化钠含量。相比于传统的方法，具有试剂配制、操作步骤简单，所用试剂不涉及有毒有害如硫氰酸汞等药品，且一次性检测三种杂质含量等优势，本发明方法安全、检出限低，精密度高、准确度高、分分钟出结果，大大缩短了检测时间以及人、物消耗，同时解决行业急需的简便、准确、时效等实际问题，更符合实际市场需求。

技术领域

本发明涉及氢氧化钠中杂质的检测技术领域，尤其涉及一种高纯氢氧化钠中氯酸钠、硫酸钠和氯化钠含量测定方法。

背景技术

氯酸钠、硫酸钠、氯化钠含量是高纯氢氧化钠产品的重要技术指标，目前国内有氯碱生产企业约160家，烧碱总生产能力约4300万吨/年，占全球烧碱总生产能力超过35％。但目前行业内均使用传统方法检测：分光光度法测氯酸钠含量、比浊法和重量法测硫酸盐含量、分光光度法测氯化钠含量。传统方法的试剂配制、操作步骤都很繁琐，所用试剂还涉及有毒有害如硫氰酸汞等药品，且检测三个指标需要用到三种不同的方法体系，消耗人力物力，造成检测负担。

此外，我国离子膜法氢氧化钠生产工艺已经非常成熟，氢氧化钠产品质量飞速提高，下游用户对杂质含量提出更高要求，故探寻更简便、准确，精密度更高，检出限更低的检测方法是非常必要的，也是业内急需的。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高纯氢氧化钠中氯酸钠、硫酸钠和氯化钠含量测定方法，用于一次性检测高纯氢氧化钠或者工业用氢氧化钠中氯酸钠、硫酸钠、氯化钠含量，方法安全、不涉及有毒有害药品，检出限更低，精密度更高、准确度更高、分分钟出结果，大大缩短了检测时间以及人、物消耗，同时解决行业急需的实际问题。

为实现此技术目的，本发明采用如下方案：

高纯氢氧化钠中氯酸钠、硫酸钠和氯化钠含量测定方法，包括如下步骤：

S1、制备氯离子、氯酸根离子和硫酸根离子混合标准溶液，氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠淋洗液；

S2、设定离子色谱条件：选用氢氧根体系色谱；

S3、吸取混合标准溶液于容量瓶中，定容稀释，将稀释后的混合标准溶液注入离子色谱仪，记录色谱图并测量峰面积或峰高；

以注入的稀释混合标准溶液中氯酸根、硫酸根和氯离子含量为横坐标，其所对应的峰面积或峰高为纵坐标绘制标准工作曲线；

S4、试样溶液制备：称取相当于一定质量的高纯氢氧化钠固体试样于容量瓶中定容稀释，作为试样溶液；

S5、待测液制备：用水通过氢柱，静置活化，再次用水通过氢柱和针式过滤器，或根据氢柱生产商提供的说明操作；吸取S4的试样溶液依次注入氢柱和针式过滤器，弃去最初流出的液体，取后面的流出液作为待测液；

S6、在与S3相同的色谱条件下注入待测液，记录色谱图，根据测得峰面积或峰高从工作曲线上求得待测液中氯酸根、硫酸根和氯离子的浓度c_i；

S7、用水作为空白试样，空白试样与待测液测定同时进行，测定步骤、所用试剂和量均与测定待测液时相同，离子浓度以c_b表示；

S8、结果计算

试样溶液中杂质含量以NaClO₃、Na₂SO₄、NaCl质量分数w计，数值以％表示，按如下公式计算：

式中：

c_i——仪器给出的试样溶液中氯离子、氯酸根和硫酸根浓度，单位为毫克

每升；