[发明专利]一种大粒径高占比金刚石/碳化硅复合材料制备方法

说明书

本发明公开了一种大粒径高占比金刚石/碳化硅复合材料制备方法，属于超硬材料合成技术领域，该方法包括：214μm～250μm金刚石、硅粉和碳化硅酸碱处理后，在氩气保护下等离子净化处理；金刚石75％wt～90％wt、碳化硅7％wt～20％wt和硅3％wt～5％wt混匀后加液态石蜡，得到混合粉末，过筛，内组装，冷压预压成型，高温预处理脱蜡，外组装，烘干，高温高压合成，然后降温降压，得到聚晶烧结体，磨床去杯，除杂清洗后得到金刚石/碳化硅聚晶烧结体，本发明利用预处理后的大尺寸且高占比的金刚石、硅和碳化硅采用高温高压法制备高导热性且极低孔隙率的金刚石/碳化硅复合材料。

技术领域

本发明属于超硬材料合成技术领域，具体涉及一种用大粒径高体积分数的金刚石制备高导热、极低孔隙率的金刚石/碳化硅的方法。

背景技术

金刚石/碳化硅复合材料具有高导热性、与半导体芯片相匹配的热膨胀系数、低密度、耐腐蚀和耐磨性好的特点，适用于电封装行业，随着第五代(5G)移动和无线通信系统的发展，其也可用于高密度电子模块阵列和高性能特定应用的集成电路。

目前制备金刚石/碳化硅复合材料大多方法为高温高压法(HPHT)、反应渗透法、无压液相渗硅法、气相硅渗透法、先驱体转化法、无压烧结、热压烧结、脉冲电流烧结以及放电等离子烧结(SPS)等方法，传统制备金刚石/碳化硅复合材料的金刚石占比分数不会超过总体积分数的80％，因主要用途为涉及到材料热、电和力学方面：

在热学上注重材料的导热系数，金刚石导热模式是晶格震动传热，大尺寸金刚石作为增强相体积应占比大，改变工艺条件保证晶型尽可能完整。

电学方面尽可能做到绝缘，碳化硅为半导体材料，人造金刚石为绝缘材料，提高金刚石占比会有效增大材料整体的电阻。

力学方面涉及到材料内部结合力影响整体材料成型问题。2010年北京科技大学谢文静提出过高温高压法制备大尺寸金刚石/硅复合材料但所采取的大粒径高占比配方合成出的样品均破碎裂开；西北工业大学提出的一种大粒径Diamond/SiC复合材料的制备方法(CN105347799A)采用CVI化学气相渗透法制备含金刚石/碳化硅复合材料，最高体积分数66％，粒度最大500μm，体积分数也不是很高。在金刚石/碳化硅复合材料中，金刚石粒径越大，声子平均自由程越大，导热传输效果越好，进一步提高金刚石含量占比，可使金刚石在复合材料内部宏观上形成导热通道，更好的进行热传导，提高材料整体的导热性能。

有鉴于此，现有技术中亟需一种用大粒径高体积分数的金刚石制备金刚石/碳化硅复合材料的方法。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提出一种利用预处理后的大尺寸且高占比的金刚石、硅和碳化硅采用高温高压法制备高导热性且极低孔隙率的金刚石/碳化硅复合材料，对高温高压法制备高占比大粒径金刚石/碳化硅复合材料起到一定的指导性作用。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种大粒径高占比金刚石/碳化硅复合材料制备方法，包括以下步骤：

(1)将粒径214μm～250μm的金刚石进行酸碱处理，酸用王水电磁炉煮沸3h～6h，碱用氢氧化钠颗粒覆盖金刚石在马弗炉300℃～500℃、3h～6h环境中加热；处理后的金刚石用去离子水洗至中性，水质电导率000uS/cm；金刚石、粒径1μm硅和粒径50nm碳化硅分别在氩气做保护气情况下等离子体净化处理30min～50min；

(2)按照质量百分比计，金刚石75％wt～90％wt、碳化硅7％wt～20％wt和硅3％wt～5％wt经过混料机3h～5h混匀，金刚石、碳化硅和硅三者的质量百分比之和为100％wt；加0.4％wt～0.8％wt液态石蜡做粘接剂得到混合粉末，过40目筛三次后进行内组装，得到内组装块；

(3)将步骤(2)得到的内组装块在液压机上室温冷压压制成柱体，压制压力为2MPa～4MPa，保持10s～30s，将压制好的柱体进行高温真空净化脱蜡处理，处理完成后自然冷却至室温，备用；