[发明专利]一种电池黑粉选择性提锂的方法

说明书

本发明公开了一种电池黑粉选择性提锂的方法，首先将浓硫酸和元明粉等量充分混合，然后再加入限定比例的黑粉，然后依次经过焙烧、浆化、水浸等流程，通过对工艺条件的改进，有效提高了锂的回收率。采用本发明公开的方法，电池黑粉中锂的回收率可以达到95.3％‑97.3％左右，且其他杂质的含量少，回收的锂的纯度高。本发明公开的方法中，浓硫酸首先与元明粉混合，没有剧烈反应，没有高温和大量酸雾，且元明粉能吸收浓硫酸，混合后呈固体状态，对设备腐蚀小，而且浸出率更高，锂浸出选择性更强。

技术领域

本发明涉及电池黑粉回收技术领域，具体涉及一种电池黑粉选择性提锂的方法。

背景技术

目前电池黑粉提锂分前端选择性提锂和黑粉提完钴镍锰后端提锂两种工艺，前端提锂有硫酸熟化焙烧选择性提锂和弱酸性盐焙烧选择性提锂等方法，硫酸熟化焙烧提锂工艺短，成本低，收率高，但是反应剧烈，且会放出大量酸雾，会腐蚀反应设备；弱酸性盐焙烧提锂工艺短，成本低，收率略低，硫酸熟化焙烧提锂工况条件差，对设备材质要求高，设备不耐用，环境不好，弱酸性盐焙烧提锂比硫酸熟化焙烧提锂回收率略低，后端提锂工艺流程长，保证锂回收率时，成本高，质量难以保证。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种电池黑粉选择性提锂的方法，具体包括以下内容：

一种电池黑粉选择性提锂的方法，包括以下步骤：

(1)预混：首先，将元明粉与等物质量的硫酸充分混合，得到第一预混料；然后，将第一预混料与电池黑粉混合，得到第二预混料；

(2)焙烧：将第二预混料置于450-600℃(例如460℃、480℃、500℃、530℃、550℃、580℃等)焙烧1-2h(例如1.2h、1.5h、1.8h等)，得到焙烧料；

(3)浆化：将焙烧料加入到水中，进行浆化，得到浆化料；

(4)水浸：向浆化料中加入水，进行水浸反应，控制水浸温度为60-80℃(例如62℃、65℃、68℃、70℃、75℃、78℃等)，反应时间为1-2h(例如1.2h、1.5h、1.8h等)；然后，固液分离，得到浸出渣和浸出液，洗涤浸出渣得到洗渣水；

(5)浓缩：调节浸出液的pH为10.5-11，除杂、浓缩，得到碳酸锂产物。

优选的，步骤(1)中所述电池黑粉与硫酸的物质的量之比为(1.55-1.6):1；第一预混料与电池黑粉混合的方法为：在混批机中混批10-60min。

优选的，步骤(1)中所述元明粉与硫酸混合的方法为：在混批机中混批10-60min，然后转移到内衬陶瓷球磨机中进行球磨。

优选的，步骤(1)中所述硫酸为浓硫酸。

优选的，步骤(2)中所述焙烧在回转窑中进行。

优选的，步骤(3)所述浆化在浆化池中进行；步骤(3)和步骤(4)中所用的水为洗渣水。

优选的，所述步骤(4)水浸反应控制固液比为1:(3-5)，优选为1：4。

优选的，步骤(4)洗涤浸出渣的方法为：按照浸出渣和水的体积比为1:(3-5)逆流洗涤3-4次，浸出渣和水的体积比优选为1：4，控制最后一次洗渣水中的锂含量＜100mg/L。

本发明的有益效果：

(1)本发明公开的电池黑粉选择性提锂的方法与硫酸熟化焙烧选择性提锂工艺相比，可以有效改善工况。在硫酸熟化焙烧选择性提锂工艺中，硫酸熟化反应较剧烈，温度高达200多℃，放出大量酸雾，对熟化釜腐蚀比较严重。而本发明公开的方法中，浓硫酸首先与元明粉混合，没有剧烈反应，没有高温和大量酸雾，且元明粉能吸收浓硫酸，混合后呈固体状态，对设备腐蚀小。