[发明专利]磷酸一铵提纯方法

说明书

本发明提供了一种磷酸一铵提纯方法，该方法包括如下步骤：S1：将磷酸一铵肥料溶解于酸性溶液中，以得到磷酸一铵初始溶液；S2：对磷酸一铵初始溶液进行首次除杂，以得到去除固体不溶物的第一除杂液；S3：对第一除杂液进行纳滤处理，以得到去除多价离子杂质的，适用于电池级磷酸铁的磷酸一铵溶液。该提纯方法能够直接对磷酸一铵肥料进行提纯，使之成为符合制备电池级磷酸铁的磷酸一铵，成本较低、制程较短、且有较高的良率。

技术领域

本发明涉及磷酸一铵生产工艺技术领域，特别涉及一种磷酸一铵提纯方法。

背景技术

随着技术的发展，清洁能源作为替代化石能源的替代品正在被广泛的应用，锂离子电池因其能量密度大、质轻体小、循环寿命长、无记忆效应、环境友好等优点而得到了广泛关注。磷酸铁锂作为锂离子电池的主流产品在新能源车、储能、电站等众多领域获得了长足的发展。

磷酸一铵作为铵法制备电池级磷酸铁的主要磷源，其成本与品质直接关系到磷酸铁和磷酸铁锂的成本与品质。电池级磷酸铁的标准如表1所示，其内含有的铝(Al)、镁(Mg)、钙(Ga)、锰(Mn)等杂质较少。

表1电池级磷酸铁标准

这就需要磷酸一铵内铝、镁、钙、锰等杂质较少，一般情况下各杂质在整个磷酸一铵内的含量均需要低于100mg/L。

在现有技术中，为了制备电池级磷酸铁所使用的磷酸一铵，其需要使用磷酸为原料，采用复杂的沉淀工艺去除磷酸中的杂质离子后，然后用氨水中和制得。

上述方法存在以下缺点：

1、磷酸一铵制备除杂过程中会产生大量磷渣、磷损失严重；

2、沉淀法存在除杂效果差、工艺复杂、产品品质难以保证等问题，尤其是不易降低影响电池级磷酸铁品质的铝、镁、钙、锰等杂质的含量，所得产品良率较低；

3、磷酸一铵需要采用蒸发浓缩及降温结晶过程，具有工艺流程长、能耗高、运行成本高等的缺点。

农业用磷酸一铵一般分传统法和料浆法两种工艺，有粒状和粉状两种产品，总养分为52-64％(N+P₂O₅)，水溶性磷占有效磷的70-87％。在农业用磷酸一铵中，其铝、镁、钙、锰等杂质较多，无法应用于电池级磷酸铁的制备中。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种磷酸一铵提纯方法，该提纯方法能够直接对磷酸一铵肥料进行提纯，使之成为符合制备电池级磷酸铁的磷酸一铵，成本较低、制程较短、且有较高的良率。

进一步地，该方法还可以具有较高的磷收率。

本发明提供了一种磷酸一铵提纯方法，该方法包括如下步骤：

S1：将磷酸一铵肥料溶解于酸性溶液中，以得到磷酸一铵初始溶液；

S2：对磷酸一铵初始溶液进行首次除杂，以得到去除固体不溶物的第一除杂液；

S3：对第一除杂液进行纳滤处理，以得到去除多价离子杂质的，适用于电池级磷酸铁的磷酸一铵溶液。

进一步地，在S1步骤中，所述酸性溶液为稀硫酸或磷酸。

进一步地，所述酸性溶液的质量浓度为0.5-5％，磷酸一铵肥料占所述初始溶液的浓度为0.1-3mol/L，在溶解时，其温度为30-90℃。

进一步地，在进行S2步骤中的首次除杂时，其方法为将磷酸一铵初始溶液依次经过板框过滤及超滤处理。

进一步地，在进行S3步骤中的纳滤处理时，其运行条件为压力5～50bar，温度20～40℃，浓缩倍数为2～10倍。

进一步地，该方法还包括如下步骤：