[发明专利]一种高强高纯氮化硅坩埚及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种高强高纯氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、氮化硅陶瓷基体的制备：

S1、将α-Si₃N₄粉、烧结助剂与无水乙醇混合得到浆料，将浆料进行造粒得到粉体；

S2、将步骤S1的粉体采用模压成型结合冷等静压成型方法，制备氮化硅坩埚坯体；

S3、将步骤S2的氮化硅坩埚坯体于氮气气氛中进行致密烧结后，打磨至坩埚表面粗糙度为0.2～0.6mm，得到氮化硅陶瓷基体；

步骤2、高强高纯氮化硅坩埚的制备：

以四氯化硅、氨气为反应源，以H₂为载气，以氩气为稀释气体，采用化学气相沉积法在步骤S1的氮化硅陶瓷基体表面制备高纯Si₃N₄涂层，得到高强高纯氮化硅坩埚。

2.根据权利要求1所述的一种高强高纯氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中烧结助剂选自Al₂O₃、Y₂O₃中一种或两种的混合。

3.根据权利要求1所述的一种高强高纯氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中α-Si₃N₄粉为90-95wt.％、烧结助剂为5-10wt.％，二者的质量百分比之和为100％；所述α-Si₃N₄粉的粒径为0.4～0.8μm。

4.根据权利要求1所述的一种高强高纯氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中造粒参数为：设备离心转速为40～80r/min，造粒温度为150～180℃，出料温度为40～80℃。

5.根据权利要求1所述的一种高强高纯氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中模压成型结合冷等静压成型方法具体操作为：将步骤S1的粉体倒入模具中，外加载荷50～100MPa形成坩埚坯体，然后将坩埚坯体密封并进行冷等静压成型，冷等静压成型的压力为150～200MPa，得到氮化硅坩埚坯体。

6.根据权利要求1所述的一种高强高纯氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中致密烧结的条件为：于温度1500-2000℃条件下，先在压力为1-5MPa的气氛中烧结2-5h，然后在压力为5-10MPa的气氛中烧结1-3h。

7.根据权利要求1所述的一种高强高纯氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤2中化学气相沉积法的具体操作为：先在沉积温度为800～1000℃下沉积1～3h，然后在900～1200℃下沉积2～3h。

8.根据权利要求1所述的一种高强高纯氮化硅坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤2中四氯化硅流量为15～60mL/min，氨气流量为20～90mL/min，氢气流量为60～200mL/min，氩气流量为20～300mL/min。

9.一种权利要求1-8任一项所述制备方法制得的高强高纯氮化硅坩埚，其特征在于，所述高强高纯氮化硅坩埚的氮化硅陶瓷基体厚度为3～40mm，所述高纯Si₃N₄涂层的厚度为50～200μm。

10.一种权利要求9所述的一种高强高纯氮化硅坩埚在制备单晶硅生产坩埚中的应用。