[发明专利]一种高强高纯氮化硅坩埚及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及多晶硅铸锭技术领域，具体涉及一种高强高纯氮化硅坩埚及其制备方法和应用。本发明采用气压烧结结合化学气相沉积法，制备一种氮化硅陶瓷基体与Sisubgt;3/subgt;Nsubgt;4/subgt;涂层紧密结合的氮化硅坩埚。该氮化硅坩埚具有高强度、耐高温、可保证产物纯净、可长期重复使用的优点，在使用过程中可不再匹配传统石英坩埚，降低生产成本，同时克服了现有技术坩埚的涂层与基体结合性差的问题。

技术领域

本发明涉及多晶硅铸锭技术领域，具体来说是一种高强高纯氮化硅坩埚及其制备方法和应用。

背景技术

以太阳能利用为目的的光伏能源具有清洁、环保、可再生等特点，成为国际大力发展的新能源和战略性新兴产业之一。光伏产业的主导产品有晶体硅太阳能电池等，其中单晶硅电池更是凭借比其他晶体硅太阳能电池更高的转换效率和稳定性，占据重要地位。

在单晶硅生产中，坩埚是熔硅和晶体生长的关键材料，对单晶硅的生产成本和产品产量、质量都有直接的重要影响，尤其是与单晶硅直接接触的坩埚内壁，其化学组成对所制得的单晶硅纯度影响颇大。传统上一般会采用石英内坩埚或者在氮化硅坩埚内壁再喷涂一层高纯度氮化硅涂层的方式来避免坩埚内杂质带来的纯度影响，但是以上方式仍存在很多的不足，如：熔融石英高温性能不足，易导致坩埚破裂；喷涂涂层与坩埚内壁结合力不足易脱落，需反复喷涂从而增加生产成本等问题。

氮化硅陶瓷是一种高温结构特种陶瓷材料，具有强度高、耐高温、抗氧化、抗腐蚀、耐磨损、化学稳定性好、导热系数大和热膨胀系数低等优点，以及与熔融硅不润湿的特性，作为可重复使用的硅晶体冶炼用坩埚材料得到了各国的大力研发。卢建华在“氮化硅坩埚涂层及其制备方法”(CN103183478A)提到采用喷涂或浸涂的方法将氮化硅粉、粘结剂、分散剂和去离子水的混合浆料制备在坩埚表面，然后在惰性气氛下煅烧和退火过程中粉体的收缩将会影响涂层与坩埚基体的结合性以及涂层的致密度，这将严重影响涂层的使用性能。

因此，亟需发展一种新型的高纯高强氮化硅坩埚，在提高氮化硅坩埚强韧性以及高温稳定性的同时，提升涂层与坩埚基体的结合性以及涂层的致密度。

发明内容

针对上述现有技术存在的不足，本发明提供了一种高强高纯氮化硅坩埚及其制备方法和应用，本发明采用气压烧结(GPS)结合化学气相沉积法(CVD)制备氮化硅坩埚，在提高氮化硅坩埚强韧性的基础上，解决现有氮化硅坩埚涂层与坩埚基体的结合性以及涂层的致密度问题。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种高强高纯氮化硅坩埚的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、氮化硅陶瓷基体的制备：

S1、将α-Si₃N₄粉、烧结助剂与无水乙醇混合得到浆料，采用喷雾造粒机将浆料进行造粒，然后将造粒得到的粉体过50-70目筛，得到粒径均匀的粉体；

S2、将步骤S1的粉体采用模压成型结合冷等静压成型方法，制备氮化硅坩埚坯体；

S3、将步骤S2的氮化硅坩埚坯体于氮气气氛中进行致密烧结，烧结方法为两步法，得到氮化硅陶瓷基体；

采用200～800目的砂轮对氮化硅陶瓷基体表面进行平整度调整，将烧结致密的氮化硅陶瓷基体打磨光滑并清洗、烘干，使坩埚表面粗糙度控制在0.2～0.6mm，表面粗糙度指表面粗糙的程度，表面略粗糙有利于氮化硅涂层的结合；

步骤2、高强高纯氮化硅坩埚的制备，于步骤S3的氮化硅陶瓷基体表内壁面沉积氮化硅涂层：